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水质磺酰脲类农药的测定技术方案分享

通标小菜鸟

2024/09/30

仪器配置：

仪器：福立LC5090高效液相色谱仪，配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。

色谱柱：Sapphiresil ^TM C₁₈柱，250 mm*4.60 mm，粒径为5.0 μm

典型谱图：

1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆

图1 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图（直接进样）

1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆

图2 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图（液液萃取和固相萃取）

重复性谱图：

图3 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图（直接进样）

图4 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图（液液萃取和固相萃取）

表1 各组分的重复性和检出限结果

化合物	直接进样				液液萃取或固相萃取
化合物	保留时间RSD（%）	峰面积 RSD（%）	方法检出限（mg/L）	测定下限（mg/L）	保留时间RSD（%）	峰面积 RSD（%）	方法检出限（mg/L）	测定下限（mg/L）
烟嘧磺隆	0.022	0.022	0.0011	0.0044	0.057	0.057	0.0103	0.0411
噻吩磺隆	0.038	0.038	0.0014	0.0057	0.044	0.044	0.0102	0.0408
甲磺隆	0.043	0.043	0.0014	0.0057	0.039	0.039	0.0096	0.0384
甲嘧磺隆	0.044	0.044	0.0009	0.0034	0.035	0.035	0.0096	0.0383
醚苯磺隆	0.049	0.049	0.0011	0.0043	0.033	0.033	0.0103	0.0411
氯磺隆	0.042	0.042	0.0027	0.0107	0.051	0.051	0.0144	0.0578
胺苯磺隆	0.049	0.049	0.0022	0.0089	0.036	0.036	0.0139	0.0555
苄嘧磺隆	0.049	0.049	0.0012	0.0050	0.016	0.016	0.0102	0.0406
吡嘧磺隆	0.042	0.042	0.0009	0.0036	0.016	0.016	0.0150	0.0601
氯嘧磺隆	0.041	0.041	0.0017	0.0066	0.012	0.012	0.0120	0.0479

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