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一次色谱峰严重拖尾问题的解决

fsl123

2011/12/31

气相色谱（GC）

同事初来乍到，对气相色谱还不大熟悉，在进三种农药（α-硫丹和β-硫丹及三氯杀螨砜）的混合标准溶液（每种0.1ppm）的时候，得到极其丑陋的三个峰（见下图）。

经了解情况后，才知道原来同事是在不分流模式下进的样，柱温程序为：初始230℃（保持1min），再以10℃/min升到250℃。于是，我告诉她原因是柱初始温度设得太高。为了让她真正理解问题的原因，我让她每次将初始温度降低一些试试。于是她首先把初始温度降低到200℃，结果谱图如下：

从上图可见，各个峰的峰形有所改观，尤其是三氯杀螨砜，已经比较好了，峰高响应也比之前的高了好几倍，但两个硫丹的峰还是拖尾。

于是她又把初始温度降低到150℃,结果谱图如下：

三个峰终于正常了，峰形对称，峰高响应比之前大大提高。调一下座标谱图就更漂亮了（见下图）。

问题解决了，同事很高兴。那么，初始温度为什么对色谱峰形有这种影响呢？本人的解析是：如果柱初始温度设得太高，目标分析物来不及在柱头冷凝便在色谱柱内以较宽的谱带进行分离，因而峰形宽，拖尾甚至分叉。降低初始柱温后，在进样口汽化的目标分析物首先在柱头冷凝（而溶剂保持气态）并逐渐聚集，即所谓的“热浓缩”或“热聚焦”过程。这样，分析物以一个窄的起始谱带开始进行色谱分离的过程，因而得到尖锐，对称的峰形。

附件：

一次色谱峰严重拖尾问题的解决.doc

分
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tangtang

第1楼2011/12/31

溶剂聚焦是很常用的手段。

0

八毛的老公

第2楼2011/12/31

很正确，进样口的温度不能太高

0

阿宝

第3楼2011/12/31

第一个图每个峰都有分叉，是不是进样技术不过关？

0

安平

第4楼2011/12/31

应助达人

什么作溶剂？

0

安平

第5楼2011/12/31

应助达人

不分流进样的时候，由于进样时间较长，最好使用聚焦的方法。以得到较好的色谱峰。

0

安平

第6楼2011/12/31

应助达人

其实使用顶空、或者吹扫捕集或者热解析，有类似的问题。

进样时间可能会比较长。

样品的溶剂其实是空气，不能使用溶剂聚焦。

采用类似的低初始温度的程序升温，也会得到较好效果。

应该属于固定相的聚焦。

0

诗诗思思

第7楼2011/12/31

初始温度没有设置过150度以上，以前评经验，看了楼主的帖子后，获益不少！

0

蓝人

第8楼2012/01/01

应助达人

又学习了新的一点

0

fsl123

第9楼2012/01/01

不是进样技术的问题。不是手动进样，而是自动进样。

0

fsl123

第10楼2012/01/01

正己烷。。。。

0

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