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有没有大侠做过脲醛树脂的分子量?

凝胶色谱(GPC)

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    最近拿到一个样品,是脲醛树脂(尿素和甲醛的合成物),需要进行分子量分析,发现在四氢呋喃中不溶解,无果,请各位大侠指点如何测试。
    查文献,有人用DMF做流动相,日本仪器进行分析,但我用DMF直接溶解发现样品不溶解(0.3%浓度),超生后样品分散接近透明,进样分析,RI检测器吸收峰不明显。是样品前处理不当还是分析方法不适合?
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  • 流云刃

    第1楼2012/02/03

    可以试试环己烷作为流动相

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  • 夏天

    第2楼2012/02/24

    你的脲醛树脂是什么用途的??溶于水吗??如果是溶于水的样品,我看过一篇文献用的是水性柱子的

    afei123(afei123) 发表:请教:
    最近拿到一个样品,是脲醛树脂(尿素和甲醛的合成物),需要进行分子量分析,发现在四氢呋喃中不溶解,无果,请各位大侠指点如何测试。
    查文献,有人用DMF做流动相,日本仪器进行分析,但我用DMF直接溶解发现样品不溶解(0.3%浓度),超生后样品分散接近透明,进样分析,RI检测器吸收峰不明显。是样品前处理不当还是分析方法不适合?

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  • 小不董

    第3楼2012/02/24

    应助达人

    暂时我没查到什么是脲醛树脂比较好的溶剂,但是你在溶解的时候是不能超声的,很容易把分子链打断,即使溶解了,测定的结果也不是原来的物质了,脲醛树脂很容易在酸碱中降解,所以如果考虑用水溶的话,不能加强碱或酸,可以适当加热增加的溶解速度和能力,在测定的时候也可以考虑提高温度。用DMF测定的时候,由于DMF的dn/dc值很大,脲醛树脂的dn/dc,你要去查下,没有DMF的值大的话,信号就会很小,不能溶解到3000ppm?那能溶解1000ppm吗?溶解后要过滤,看这物质在紫外有吸收吗?是否可以考虑用VWD来检测。用什么仪器分析都一样,检测灵敏度有点差别,应该不影响。

    afei123(afei123) 发表:请教:
    最近拿到一个样品,是脲醛树脂(尿素和甲醛的合成物),需要进行分子量分析,发现在四氢呋喃中不溶解,无果,请各位大侠指点如何测试。
    查文献,有人用DMF做流动相,日本仪器进行分析,但我用DMF直接溶解发现样品不溶解(0.3%浓度),超生后样品分散接近透明,进样分析,RI检测器吸收峰不明显。是样品前处理不当还是分析方法不适合?

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  • afei123

    第4楼2012/02/25

    谢谢各位帮助。
    1.脲醛树脂反应前期是水溶的,后期是不溶于水的(汗!样品是要把前期GPC和后期GPC都做)。
    2.DMF处理后在RI和UV都没有吸收(个人考虑没有溶解)。
    个人认为最关键的还是选择合适溶剂。

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