仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

色谱柱使用经验总结

  • happy爱米粒
    2012/03/09
    • 私聊

厂商论坛

  • 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。

    1、样品的前处理：
    a    、最好使用流动相溶解样品。
    b    、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。
    c    、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

    2    、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
    a    、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
    b    、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
    c    、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
    d    、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
    e    、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
    f    、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

    3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
    注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。
     b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。
     c．含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。
     d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。
     e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
  • 分
  • 该帖子已被版主-Eda加2积分，加2经验;加分理由:迪马奖励积分
相关话题
    +关注 私聊

  • yuduoling

    第1楼2012/03/09

    都是经验之谈，收藏了

0
    +关注 私聊

  • 天天想你

    第2楼2012/03/09

    收集起来 很有帮助

0
0
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第4楼2012/03/11

    应助达人

    木老师的经验拿来大家分享了

0
    +关注 私聊

  • happy爱米粒

    第5楼2012/03/11

    恩，不知有木有毛细管色谱柱

    yifan1117(yifan1117) 发表:看来迪马的液相柱使用蛮多的。怎么见很少使用气相的呀？

0
    +关注 私聊

  • happy爱米粒

    第6楼2012/03/11

    这也是之前俺在别站下载的，感觉比较有帮助，所以跟大家分享一下哈

    dahua1981(dahua1981) 发表:木老师的经验拿来大家分享了

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第7楼2012/03/11

    好像有的，就是提供经验的不多的。

    木有才(xgy2005) 发表:恩，不知有木有毛细管色谱柱

0
    +关注 私聊

  • happy爱米粒

    第8楼2012/03/11

    看到有版友发原创了，呵呵，好像效果还不错的

    yifan1117(yifan1117) 发表:好像有的，就是提供经验的不多的。

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第9楼2012/03/11

    是吗，在哪里，赶快学习去哦。

0
0
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...