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又有一个诡异的事情，关于液相色谱的，大家指点?

zjzy

2012/04/18

用于做含量的标准品稀释200倍后，做进样重复性试验，第一针是1个峰，后4针变成了2个峰（一个峰分成了两个峰），重复了很多次，也换了很多色谱柱，都是这样，有可能是什么问题呢？

目前涉及到到的问题是，原色谱峰前面的小峰的面积要不要计算进去，由于样品浓度很小了，所以这个小峰会对结果影响很大。
实验条件是C18色谱柱，甲醇-水-磷酸（0.01mol）的体系。

大家指点？

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xiongbb

第1楼2012/04/18

我感觉第一针本身就是有问题，首先确定你用什么东西稀释的，是不是带入杂质进去了。或者说进样阀是不是被污染，一点一点排查。把柱子冲干净。

还有一个办法可以试试看，你在稀释后的样品加入少量标准品，看看2个小峰的峰面积是不是同时变大。

0

binbao

第2楼2012/04/19

第一针和第二针的目标峰的保留时间一致吗？

0

binbao

第3楼2012/04/19

进一针做个液质看看是不是同一个东西呢？

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zjzy

第4楼2012/04/19

应该不是杂质带进来了，都是用色谱甲醇稀释的，是稀释的标准品，新柱子也这样，现在感觉像是色谱方法的问题呢！有点像峰分叉，但搞浓度的时候不会这样
xiongbb(xiongbb) 发表:我感觉第一针本身就是有问题，首先确定你用什么东西稀释的，是不是带入杂质进去了。或者说进样阀是不是被污染，一点一点排查。把柱子冲干净。

还有一个办法可以试试看，你在稀释后的样品加入少量标准品，看看2个小峰的峰面积是不是同时变大。

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zjzy

第5楼2012/04/19

哈哈，暂时没有用上液质
binbao(jhs_1122) 发表:进一针做个液质看看是不是同一个东西呢？

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