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茶叶中农药残留的QuEChERS-GC-MS法检测

xue2009

2012/04/25

针对近日绿色和平组织曝光的国内知名品牌茶叶的农残问题，月旭公司推出整体检测解决方案------《QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留》，现已将具体方案发布，请大家多多关注。

1 适用范围

适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。

2 提取

称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04)，迅速摇匀，振荡15 min，以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液以备净化。

3 净化

取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。

4 色谱质谱条件

4.1色谱条件

色谱柱：Welchrom®WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)；

柱温升温程序：40 ^oC (1 min) 130^oC (0 min) 280 ^oC (5 min)；

进样口温度：290^oC；

载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min；

进样量：1.0 µL；

进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。

4.2 质谱条件

电离方式：EI；

电离能量：70 ev；

测定方式：选择离子监测方式(SIM)；

离子源温度：230 ^oC；

四级杆温度：150 ^oC；

传输线温度：280 ^oC；

溶剂延迟：5 min。

5 实验结果

5.1 GC-MS测定结果图

色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. α-六六六；8.β-六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.δ-六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑

5.2 方法的回收率与精密度

在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液，按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明：30种农药的平均回收率范围为74%～108%，RSD范围为0%～10.38%，准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。

附件：

茶叶残留物检测（Xuekp20120426).doc

精
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第1楼2012/04/25

关注一下

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精
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分
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yuduoling

第2楼2012/04/25

期待一下。

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精
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Charles911

第3楼2012/04/25

根据QuEChERS选择的净化填料不同，可适用的农药不同；
还有，有没有对比一下基质效应？个人觉得还是蛮严重的

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xue2009

第4楼2012/04/25

嗯，这个问题提的好，是需要通过加入空白基质来扣除基质效应的影响的
Charles911(boyxinzhong) 发表:根据QuEChERS选择的净化填料不同，可适用的农药不同；
还有，有没有对比一下基质效应？个人觉得还是蛮严重的

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Charles911

第5楼2012/04/25

看过了，这个不是严格意义上的QuEChERS-GC-MS方法，您只是将QuEChERS这一步用来作为前处理净化中的一步，后面其实更多的杂质色素类还是靠Carb SPE柱来净化了

另外，看您净化的，相当于是0.25g茶样用一个QuEChERS包和一个Carb SPE柱两步来净化，所以说成本还没有降下来，呵呵呵，七七八八加起来应该不少于三十块钱吧？

有没有试一下不用后面Carb SPE柱的效果，结果如何？

这方面我也在做，感觉茶叶就是与别的不一样，还是很脏，基质效应蛮大的，当然GC上表现出来更多的是基质增强效应

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arvid2007

第6楼2012/04/25

月旭很有速度啊，这么快就拿出方案针对热点问题

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samanthalas

第7楼2012/04/26

我给xue版主把附件的内容贴出来了。

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Charles911

第8楼2012/04/26

晕倒，怎么跟我昨晚下载，看到的附件内容不一样？

真是悲催啊
samanthalas(samanthalas) 发表:我给xue版主把附件的内容贴出来了。

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Charles911

第9楼2012/04/26

我又下载看了一次，下载下来的附件里面，跟您贴出来的不一样，再确认一下哟

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arvid2007

第10楼2012/04/26

这么奇怪，要不你把你昨晚下载到的附件内容贴上来比较看看，按道理应该不会有这种情况
Charles911(boyxinzhong) 发表:我又下载看了一次，下载下来的附件里面，跟您贴出来的不一样，再确认一下哟

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