茶叶中农残检测———迪马科技PK月旭

省部重点实验室

2012/06/03

私聊

厂商论坛

写在前面————

下面的比较和小结等，纯属一家之谈，本人不才，只是简单做了一下比较。两家（迪马和月旭）作为国内先进的色谱研发商家和生产商家，其产品、分析检测方法各有所长哦。

近日，家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。事实上，这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶“发难”了。4月11日，其发布了《2012年茶叶农药调查报告》，声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重，不但有多种混合农药残留，更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。为此，国内很多机构和公司推出快速农残检测法。

茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分，因茶叶本身的基质特性复杂，样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键，如何实现多残留分析，如何有效地去除杂质，同时又保证高回收率，是整个前处理过程的难点。现在我们看看迪马科技的与月旭的检测方案——

详情请点击：

极限色谱住————主题：【原创】茶叶中农药残留的QuEChERS-GC-MS法检测

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3999128/

迪马科技————主题：【分享】迪马最新解决方案------茶叶中多种农残检测

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025722/

相同点：

1、GC-MS法快速测定

2、适用范围也相同 \(^o^)/~ 适用于茶叶中农药残留检测。

3、方法的回收率与精密度基本差不多哦

分
该帖子已被版主-Eda加6积分，加2经验;加分理由:迪马奖励积分

相关话题

+关注

私聊

省部重点实验室

第1楼2012/06/03

不同点：

第一点、样品准备

迪马科技的样品准备

(1)称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均质1 min，6000 rpm下离心5 min；(2)将上清液转移至旋蒸瓶中，残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液，40 ℃下减压蒸至低于1 mL，待净化。 SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）

(1)活化：	10 mL乙腈-甲苯*活化；
(2)上样：	将待净化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱：	向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：	将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL，正己烷进行溶剂交换，定容至1 mL，用外标法定量（或者加入40μL内标液，定容至1mL用内标法定量）。

*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）

月旭极限色谱柱的样品准备

2．提取

称取2g均质好的茶叶样品置于50 mL聚乙烯离心管中，加入10 mL超纯水浸泡20 min，加入10 mL乙腈，加入100ul浓度为10ppm内标物质，振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-02)，迅速震荡涡旋，震荡提取15 min，以4500 r/min的速度离心5 min。

3．净化

取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管(WEL-QC-1402)，震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用，10000rpm离心3min，取上清液进样分析。

小结：

1、迪马科技提取只需要使用2次乙腈，而月旭就需要使用专用的盐析包了。

2、净化方面，迪马用的是SPE柱，月旭则使用Welchrom® QuEChERS净化管。

3、产品信息（官网都没有报价哦）：

迪马http://www.dikma.com.cn/Goods/index/pid/32488

月旭http://www.welchmat.com/productview.aspx?StkNo=21

在样品提取方面，算是迪马科技简单一些，但是迪马的净化却有点小复杂哦。相比，月旭的提取和净化程序很简单，但是需要专用的产品2件套配合使用。

+关注

私聊

省部重点实验室

第2楼2012/06/03

第二点、色谱质谱条件

迪马科技的色谱质谱条件

色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

进样口温度：290 ℃ 载气：氦气，

升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250℃，再以10 ℃/min升温至300℃，保持5 min

流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL

离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表

月旭极限色谱柱的色谱质谱条件

色谱柱：Welchrom®WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µm)；

柱温升温程序：40 ^oC (1 min) 130^oC (0 min) 280 ^oC (5 min)；

进样口温度：290^oC；载气：氦气，纯度 99.999%，流速1.2 mL/min；

进样量：1.0 µL；进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。

电离方式：EI；电离能量：70 ev；测定方式：选择离子监测方式(SIM)；

离子源温度：230 ^oC；四级杆温度：150 ^oC；传输线温度：280 ^oC；

小结：每个厂家都有其独特的分析检测方法。这一点，没有多大的差别，分析程序可以说基本一致。除了色谱柱和柱温升温程序上不一样外。

【1】关于色谱柱：

迪马：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/83

月旭：http://www.welchmat.com/productview.aspx?StkNo=21

【2】关于升温程序：迪马的升温程序相对比较保守，是缓慢升温，中间相当于添加了一个过渡点温度。月旭的则简单，基本上2步直接到位，呵呵。当然这一点或许和柱子填料等很多参数相关……..

+关注

私聊

省部重点实验室

第3楼2012/06/03

第三点、GC-MS测定结果图

茶叶农药残留各个国家标准不一样，检测的项目也不一样。比如按中国国家标准，一般就检测10来项，主要是：六六六、三唑磷、硫丹、吡虫清、滴滴涕、三氯杀螨醇、氯氰菊酯、灭多威等…..

迪马科技的

17种农药标准品+环氧七氯TIC图

1、甲胺磷 2、敌敌畏 3、异丙威 4、氧乐果 5、乐果 6、林丹 7、甲基对硫磷 8、马拉硫磷 9、倍硫磷 10、双硫磷 11、三唑醇 12、硫丹 13、DDT 14、哒螨灵 15、顺式氰戊菊酯 16、反式氰戊菊酯 17、苯醚甲环唑 18、环氧七氯（内标）

月旭极限色谱柱的

图1 30种农药残留的总离子流色谱图

色谱峰按出峰时间依次为：1.敌草腈；2.联苯；3.苯胺灵；4.四氯硝基苯；5.灭克磷；6.氟草胺；7. α-六六六；8.β-六六六；9.扑灭津；10.五氯硝基苯；11. 特丁津；12.草达津；13.δ-六六六；14.除线磷；15.异丙草胺；16.扑草净；17.苄草丹；18.甲基吡啶磷；19.异丙甲草胺；20.毒死稗；21.氯酞酸二甲酯；22.出螨酯；23.草乃敌；24.异戊乙净；25.乙基溴硫磷；26.多效唑；27.丙溴磷；28.噻嗪酮；29.氧环唑；30.氟硅唑

小结：这一点，迪马总共是检测了18种，而月旭则检测了30种哦。不过很多必要的成分差不多都检测出来了哦…….

如果检测机构有钱的话，可以这两种产品都购买哦

可以根据两种检测分析的成分分析，可以自己根据自己所需检测的某些成分来选择哦

上面的比较和小结等，纯属一家之谈，本人不才，只是简单做了一下比较。两家（迪马和月旭）的产品、分析检测方法各有所长哦。支持国产！支持迪马！支持月旭！

更多资料请点击————

“茶叶中农药残留检测”专题研讨会成功召开

迪马、月旭等代表都做了相关的报告

http://www.instrument.com.cn/news/20120514/077998.shtml

极限色谱住————主题：【原创】茶叶中农药残留的QuEChERS-GC-MS法检测

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3999128/

迪马科技————主题：【分享】迪马最新解决方案------茶叶中多种农残检测

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025722/

【线上讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110615/3364535/

谢谢大家耐着性子看完，谢谢支持