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[求助]岛津GC2010溶剂峰严重拖尾是何原因?

  • funstoneyq
    2006/04/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 两台岛津GC-2010,均使用FID检测器,其中一台近来出现溶剂峰严重拖尾的情况,另一台没有上述问题,我把正常仪器上的部件对调到另一台上,问题依然存在,我对调的部件包括:进样口部分、过滤气体的分子筛和捕集管、FID喷嘴、AFC、氮气、氢气、空气、色谱柱。

    这个问题,已经困扰我大半年了,请问各位,你们遇到个这个问题吗?你们是怎么解决的?恳请赐教!

    这是正常的仪器出峰情况,可见溶剂并未拖尾,可回到基线


    这是不正常的仪器出峰情况,可见溶剂拖尾严重,回不到基线
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  • 我在故我思

    第1楼2006/04/28

    溶剂峰拖尾是很正常的吧!

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  • babo

    第2楼2006/04/28

    先确定一下色谱条件,再去搞硬件问题。如果色谱条件都一致,测一下柱流速。如果还没问题,对调柱子检查。如果还存在严重脱尾,清洗进样口及进样口后的管线。

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  • babo

    第3楼2006/04/28

    看不到附件,没法判断,溶剂峰的脱尾是正常,但是太严重会影响后面产物的分析。

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  • funstoneyq

    第4楼2006/04/28

    这样严重的拖尾似乎并不正常吧。

    hotdoglet 发表:溶剂峰拖尾是很正常的吧!

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  • 我在故我思

    第6楼2006/04/28

    楼主,你的柱箱初温是多少啊?如果是程序升温的话,可以将升温速率降低一些。

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  • wsj365

    第7楼2006/04/28

    一次对调的东西太多了,一样一样来。当然柱子最重要,先试柱子。再一样一样试其它的部件。

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  • abisepu

    第8楼2006/04/28

    排除仪器条件后,衬管脏的可能性大,换衬管中石英棉试试或者整个衬管换掉。

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  • hfang2005

    第9楼2006/04/28

    1.仔细看一下谱图的标尺(Y),有点儿不对劲儿:有拖尾的谱图的标尺(Y)比没有拖尾的放大了10倍以上,这如何有可比性?
    2.如果确实有拖尾的话,检查一下purge flow是否打开(Purge on),因为有些早期版本的GC Solution 能控制urge Flow流量大小,但是不能控制开或关(ON/OFF),必须GC2010的操作面板上手动开和关。步骤如下:按Flow/Toggle/Purge/Toggle/ON。

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  • zhang_junnan

    第10楼2006/04/28

    对于谱图上的信息,我想提几个问题:
    1、两个样品峰的面积是否有变化(图上看不出来);
    2、两台仪器分流流路的流量是否一致(调换中的部件没有SPL,有可能分流流路堵塞);
    3、对比玻璃衬管中石英棉的位置和量,衬管的洁净程度。
    很佩服,这么能干,问题应好解决。另外,检查一下收集极,可能已污染,从点火丝处望下看,如为黄色,需要清洗。

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  • fyjerke

    第11楼2006/04/29

    你色谱柱插入进样口的围子,分馏比是否一致等,原因很多了

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