仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

油酸用氢氧化钾甲醇溶液甲酯化不成功的原因分析以及如何验证不是油酸的质量问题？

reagentlife

2012/08/01

客户说“您好，我上次跟你买的油酸对照品有问题，在相同条件下用碱催化进行甲酯化，供试品可以出峰，而油酸对照品不出峰，我用的是气相色谱进行检测，出现这种情况你们公司一般怎么处理？

某客户从我们这里购买了油酸对照瓶，在相同条件下用碱催化进行甲酯化，供试品GC分析可以出峰，而油酸对照品不出峰，客户觉得是油酸对照品的问题

客户提供的方法如下：称取0.20g油酸对照品，精密称定，置于25ml容量瓶中，容量瓶中，加入正己烷至刻度，摇匀，即得对照品储备液；精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中，N2吹干，精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml，于40℃水浴下，振荡频率为250次/min下震荡10min，取出，静置5min，精密加入2.0ml正己烷溶液，振摇1min，静置4min，分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中，加入0.1ml内标物正十八烷储备液，加入正己烷至刻度，摇匀，过0.22μm滤膜，去1μl用于GC进样。

油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。

我分析下来有两个疑点：
1.氮吹时水浴温度是否过高，导致氮吹速度过快带走油酸
2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度，可以提高到60度，加热10min
3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是，直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液，60度水浴10min，然后加入正己烷，之后取上层液体进样

请大家帮忙想想怎么解决这个问题？用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。

相关话题

symmacros

第1楼2012/08/02

应助达人

油酸在FFAP或Wax极性柱子上也是出峰的，是不是在极性柱子上测定一下对照品看看怎样？

0

reagentlife

第2楼2012/08/03

谢谢朱老师的建议，我已经让我们业务员跟客户说了。
客户后来按照“直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液”甲酯化，仍然没有出峰，搞不清楚了。
symmacros(jimzhu) 发表:油酸在FFAP或Wax极性柱子上也是出峰的，是不是在极性柱子上测定一下对照品看看怎样？

0

symmacros

第3楼2012/08/03

应助达人

我想可能是油酸（或对照品）甲酯化的方法或酯化具体过程的问题。客户原来的样品可以出峰，样品是不是不是酸的状态，而是其它形式，例如甘油三酯形式？
reagentlife(reagentlife) 发表:谢谢朱老师的建议，我已经让我们业务员跟客户说了。
客户后来按照“直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液”甲酯化，仍然没有出峰，搞不清楚了。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...