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测Hg遇到的问题,该如何解决?

原子荧光光谱(AFS)

  • 用AFS——933测Hg,样品测出的的值是大多是负值,是怎么回事?
    原因1:还原剂的管路被堵,无法生成H?
    在还原剂这边,能用净酸清洗管路吗?以防止硼氢化钠在管路中凝结而阻塞管路
    2还原剂失效,一般是现用现配,应该不会
    或者还有其他的什么原因,请高人指点,小妹初学,拜谢~
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  • sandhuang

    第1楼2012/08/26

    标准浓度也是负值吗

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  • chenwr

    第2楼2012/08/26

    管路有无漏气,配制浓度对吗

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  • ldgfive

    第3楼2012/08/26

    应助工程师

    有没有可能是样品的酸度问题呀

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  • ningmeng

    第4楼2012/08/26

    测的什么样品啊?有可能是你的样品浓度已经超出了你配置的标准曲线范围,还有可能是你样品空白过高,会出现负值得情况,楼主配置的标准曲线是多大浓度啊?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/08/26

    有做质控样吗?结果如何?

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  • yaringlin

    第6楼2012/08/26

    标准浓度也还正常,试剂空白一般为400多,机器自动配样浓度为0.05, 0.1, 0.4, 0.8, 1,0.05的浓度的荧光值一般为几十,六七十的样子~测出来的空白值也很小,几十左右,一般第一个样品值还是正的,但后面的值就基本是负值了,不知道是怎么回事?

    sandhuang(sandhuang) 发表:标准浓度也是负值吗

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  • yaringlin

    第7楼2012/08/26

    我是按照国标,用的微波消解法,最后一步用的(1+9)的硝酸溶液定容,不知道具体是怎么个影响法?
    载流剂用的是2%的硝酸,还原剂用的是0.5%的氢氧化钠,0.1%的硼氢化钠

    ldgfive(ldgfive) 发表:有没有可能是样品的酸度问题呀

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  • yaringlin

    第8楼2012/08/26

    测的牛奶~~

    ningmeng(ning-meng) 发表:测的什么样品啊?有可能是你的样品浓度已经超出了你配置的标准曲线范围,还有可能是你样品空白过高,会出现负值得情况,楼主配置的标准曲线是多大浓度啊?

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  • yaringlin

    第9楼2012/08/26

    质控样怎么做喃?是不是加标回收率呀?
    我们没做过~请详细解释一下,谢谢~~

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:有做质控样吗?结果如何?

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  • ningmeng

    第10楼2012/08/26

    感觉是还原剂或载流的问题吧,你的标准曲线正常吗?载流用盐酸和硼氢化钾啊 样品基本和标准保持一致加入盐酸和硫脲

    可以做加标回收和买牛奶质控样和样品一起做 验证做样过程

    yaringlin(yaringlin) 发表:测的牛奶~~

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