我在故我思
第1楼2006/05/15
2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果
电磁场的参数是:频率、频率纯度、极性、功率密度(场强)、调制状况等。
从理想的条件出发选择频率,可以从整个电磁频谱来考虑问题,在宽频领域广角度探索后再深入研究。国外有采用行波管放大器的宽带功率源,其目的即在于此。
目前国内微波化学的研究工作,大部分在2450MHZ这个频段上进行,部分还可能采用915MHZ频段。这两个频段均采用连续波磁控管,并做成连续波功率微波源。但实际情况均具有较大的波纹因素,说得确切一些是三相全波整流或单相全波整流的波形被磁控管锐化了波纹状态。家用微波炉的电路结构实际上是可控的单相半波倍压整流电路,其波纹因素更大。
这种工作状态受电网波动的影响,平均功率不断变化,具有很大的不稳定性,造成功率密度的不确定。在实验要求很严格的情况下,会造成实验结果重复性不满意。
近来微波等离子体的研究首先发现这些问题,电源的不稳定性会造成等离子体参数的变化。
用毫秒级的脉冲调制连续波磁控管,在许多实验中取得了良好的实验效果。理论分析调制通断时间的选定可以获得改善效果。
1. 物料介电损耗的正温度系数锐化了不均匀的加热效果,造成局部 点的热失控现象。必要的周期停顿,利用热平衡的过程,
可以缓解这些不均匀因素,抑制热失控现象的建立。
2. 避免了微波辅助催化反应过程中若干不需要副反应的累积。周期性的停顿可以避免这些副反应累积增强,停顿就是副反应的衰落,再从新开始,这样就避免了副反应的过度增长。
从这些情况可以看出,严格的微波化学实验,微波设备应能给出稳定可靠的设备技术参数,从而可以从这些设备给出的确切工作状态,换算成进行实验的电磁波参数。
目前微波等离子体化学研究工作,已经较充分的考虑了这种严格的设备条件,这是微波化学实验可以借鉴的。主要技术参数现抄录如下:
频率:2450MHZ
微波功率:6KW
电源方式:开关功率源
脉冲宽度:50微秒-连续(可调)
重复频率:DC-10KHZ(可调)
峰值功率:0-6KW(可调)
脉冲响应:20微秒
平均功率稳定度: 0.1%
功率调整精确度: 0.1%
微波功率波纹因素:<1%
要获得应用实验的重复性一个重要的因素是电源的稳定度;其输出功率不受电网波动所干扰。
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第2楼2006/05/15
3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性
应当承认家用微波炉进入化学实验室是一种初级的实验仪器,作一些简易改装,可以满足多种实验的条件。但是其存在着许多局限性,一些理论预计可以成功的实验,有时无法在家用微波炉内实现。
主要的限制性是:
1. 一般而言,功率密度较低,一些需要高场强的实验无法在家用微波炉内实现,尤其是一些低损耗的实验,是无法在家用微波炉内完成的。
2. 市售的家用微波炉均匀度欠佳,尤其厚层物料上下均匀度更差。
3. 真实馈入微波炉腔的有效功率,受电网电压的波动影响有较大幅度的变化,影响了对功率密度要求很严格的这类应用实验的重复性。
4. 无法知道较具体的工作状态,即缺少入射功率和反射功率的正比显示。因此在家用微波炉的实验无法标明场密度对实验效果的关系。
应当说家用微波炉进入化学实验室,已取得了丰富多彩的成果,这个成绩是不可磨灭的,但是家用微波炉的实验的成果,无法为中试设备的设计提供确切的设计数据。为家用微波炉所否定的实验,很可能在许多专用的微波实验系统内取得效果。
从设备的角度来看,微波化学进一步的发展,研制更适合微波化学实验效 果的设备是非常必要的。设备可从二种类型发展:
一、微波化学实验专用微波炉 二、实验室微波化学实验系统 目的是使电磁场条件更易明确而稳定的确立,使研究工作更有效的进行,加快研究的进度。
4 微波化学专用微波炉
微波化学专用微波炉,是为特定的化学研究领域而设计的,能充分满足特定领域实验的需要。
一般情况下,可使用同一的腔体,但引入不同的门结构。(如高气压实验的微波炉,宜采用升降门结构,以满足实验条件下的安全性能)采用稳定可靠的磁控管电源设计,提高功率输出的稳定度及重调精确度。应设置入射功率和反射功率的比例显示,实时显示具体的工作状态。可换算成应用微波功率的具体量值。
专用微波炉采用较大功率的微波源(可以二种类型,采用5KW,2KW磁控管或采用800W,三管制),以取得比家用微波炉更高的功率密度。如需要,炉腔内微波电场的取向,可沿X·Y·Z三个方向的设置,并增加腔体底部馈能,腔底馈能可改善上下的均匀程度。还可以增加兼容托盘或容器旋转功能。
专用微波炉的类型如下:微波马佛炉,微波焚烧炉,微波消解炉,含高气 压容器微波炉,微波样品处理仪,微波病理分析仪等。
用专用微波炉做微波化学的实验研究,估计可取得更好的实验效果,改善
实验效果的重复率。采用专用微波炉对于高介电常数或中等介电常数的处理对象,可得到比较理想的效果。在专用微波炉内取得的实验数据,对中试设备或产业化设备的研制就更具有参考价值.
5 实验室微波化学试验系统
实验室微波化学试验系统应由微波功率源,大功率波导元件、微波应用器及传感与控制四部分组成。应用器是针对应用试验的类型而设计,其微波功率密度按需要而设定,并按试验需要兼容各种功能,具有较强的专用性质。微波功率源、大功率波导元件及传感和控制三种类型的部件,是通用的部件,可按需要而选定。
我们致力于不断改善通用部件性能,达到高质量、高可靠,为整个试验确立可靠的状态奠定基础。
实验室微波化学试验系统对不同的实验可按需要进行积木式的组装,需要更改的仅是微波应用器。所以既有普遍适应的功能,又有最适合实验所需要的电磁场环境,应该说这种方法是最理想的。
对于低损耗物质来说,微波应用器应设计成高品质因素的谐振腔,谐振腔的功能是贮存微波电磁场能量,腔中的物质损耗越小,谐振腔贮存的能量越高,越可以达到一个稳定的贮能值。此时输入的功率全部变为腔中损耗的功率,而维持贮能值不变,所以谐振腔的功能就是:
(1) 将微波电磁场密度贮存到需要高度;
(2)最有效的将能量耦合给物质。
所以专用的微波应用器就有可能做成在家用微波炉无法做成的实验,并可给出相应实验的电磁场参数,为中试或生产性设备的设计给出可靠的数据。
应用器必须适应实验所需要的容积、状态、条件及兼容的需要,这是微波原理和应用学科需要充分讨论的。微波技术应提出许多新的设计方法,并尽可能的适应这种需要。
6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑
首先,微波功率源的高可靠、长寿命,应放在首位。化工设备运行是不间断的工作,故障的出现会造成不可估量的损失。整体设备的可靠性也同等的重要。只有微波设备的高可靠性实现,微波化学的产业化才有条件。
其次,大功率源的研制(单管或多管组合),大功率波导元件的研制和准备(估计目前10KW、20KW级的元件用于50KW、100KW会出现许多不足)及各波段微波化学反应应用器标准件的准备(如密封窗)都是需要的。只有大功率源等基础件提前作准备。今后规模的应用器的设计才有较可靠的依据。
微波化学是一个多学科交叉的研究课题,应加快从实验室的试验成果逐步走向产业化的进程,使研究工作和发展生产紧密的结合起来。微波技术和化学工程多渠道的对话是需要的。
就微波技术工作者来说,要了解化学家的研究方法,使微波设计的方案和此种研究方法相符合。
以上资料均来源于中国食品产业网。