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使用离子对试剂时,出现一个峰,干扰定量什么原因?

液相色谱(LC)

  • 流动相:庚烷磺酸钠pH3.0:乙腈(9;1) 色谱柱C18
    基线平衡总用时45min
    进样检测时间30min
    检测前3个样品时,色谱图正常如图一
    当检测第四个样品时,色谱图异常,在10min左右出现了这样一个峰如图二,且在此之后的所有样品检测,都出现此峰(保证样品无污染)【有试过将出现异常的样品作为第一个样品进样时,色谱图也是正常的】
    这是什么原因,请各位帮忙帮忙分析一下?是因为基线平衡的时间不够吗?那为什么其他位置不出来,偏偏是要定量的峰旁边呢?最后还希望大家能提供最大限度保护柱子的洗脱程序
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  • tangtang

    第1楼2012/09/30

    走一个空程序看一下。

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  • wss5456

    第2楼2012/09/30

    感觉像是前几针没有冲出来的杂质

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  • valorb

    第3楼2012/10/07

    先走两针空白看看

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  • valorb

    第4楼2012/10/07

    你走第四个样品异常,这个时候再进前边的三个样品试试看

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  • m3283135

    第5楼2020/09/07

    请问一下,有调查出来原因吗?最近也遇到这样的问题

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  • 麦高高

    第8楼2020/11/06

    明显是进样时间不够,第一针未出完的峰拖到第四针才洗脱出来~解决:1、增加进样时间(可能太长不合适);改为梯度洗脱。

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  • 麦高高

    第9楼2020/11/06

    进样时间不够,第一针未出完的峰拖到第四针才洗脱出来~

    m3283135(m3283135) 发表:请问一下,有调查出来原因吗?最近也遇到这样的问题

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  • dadgoh

    第10楼2020/11/07

    应助达人

    延长保留时间,以确认是否原来柱子上是否有残留。

    m3283135(m3283135) 发表:请问一下,有调查出来原因吗?最近也遇到这样的问题

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