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乙腈引起的压力不稳 根本原因是什么 如何解决?

液相色谱(LC)

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  • 请教:我们是A的1200,最近经常出现走100%乙腈时,压力不稳出现锯齿状的波动,是什么原因引起的?怎么解决?

marioparty 2012/09/27

压力不稳的原因能是流路中气泡的原因。这样吧你按下面的操作步骤排查一下:1、拆下砂芯滤头和两个单向阀放在超纯水里超声10分钟左右,超声完后用吸耳球吹一下砂芯滤头看是否通畅2、将以上两部件按回原位,放入相应溶剂瓶内,用排液阀排液直到管路里不在出现气泡,一般每个管路要3-5分钟以上3、不接柱子,用双通连接检测器,用2ml/min 10%乙腈水冲洗15min(可以一定程度的清除检测器内的气泡)4、接上柱子,不接接测器端,用1ml/min 10%乙腈水冲洗色谱柱30min,然后再接上柱子,用乙腈水洗一段时间后,改乙腈路,看压力是否稳定。这是一套比较繁琐的解决方法,但通过以上的维护后,仪器应能恢复正常。

houjjun 2012/09/28

上液不正常或是漏液了,原因可能是 1.泵里进气了,单向阀或是泵头,脱气排气; 2.单向阀工作不正常了,超声清洗; 3.单向阀或泵头有微漏或微堵,微漏紧固或是换件,微堵清洗或是换件。

三人行 2012/11/08

可能是单向阀内有盐析出,流路不畅通。 解决办法: 1 单向阀卸下来,把里面带红宝石的滤芯用水超一下声; 2 不连检测器和柱子,用60度热水2ml流速冲洗管路2小时试试 。

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  • gswsj

    第1楼2012/09/27

    乙腈超声后将柱温箱温度设定在40度试试看。

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  • wss5456

    第2楼2012/09/27

    换个单向阀再试试看

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  • jiaodandan

    第3楼2012/09/27

    估计是乙腈引起主动阀中的红宝石粘黏了,S的泵经常出现!

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  • 纯度不够

    第4楼2012/09/27

    先排一下气泡,5ml/min排六分钟,再拧上purge阀看看压力是否波动;如果还是波动,看看主动阀滤芯是否磨损,出口球阀是否破裂

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  • xiaowang268

    第5楼2012/09/27

    气泡,柱子都可能出现问题的

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  • 三人行

    第6楼2012/09/27

    泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。

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  • gaoshan_lanjing

    第7楼2012/09/27

    可能性不大,乙腈中空气的溶解度很低,相比水来说,更不容易进气泡。我觉得有两种可能:
    1. 柱子里有微小的气泡,含水流动相的压力大,气泡挤压厉害,对压力或者检测器波动不明显,但是放大后,同样可以看到;乙腈走时,压力小,相对波动较大。换根柱子就能检测是不是这样。
    2.单向阀被粘住了一小部分,或者有细小的物块垫在宝石球下边了。拆下单向阀,超声处理就行了。

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  • marioparty

    第8楼2012/09/27

    压力不稳的原因能是流路中气泡的原因。这样吧你按下面的操作步骤排查一下:1、拆下砂芯滤头和两个单向阀放在超纯水里超声10分钟左右,超声完后用吸耳球吹一下砂芯滤头看是否通畅2、将以上两部件按回原位,放入相应溶剂瓶内,用排液阀排液直到管路里不在出现气泡,一般每个管路要3-5分钟以上3、不接柱子,用双通连接检测器,用2ml/min 10%乙腈水冲洗15min(可以一定程度的清除检测器内的气泡)4、接上柱子,不接接测器端,用1ml/min 10%乙腈水冲洗色谱柱30min,然后再接上柱子,用乙腈水洗一段时间后,改乙腈路,看压力是否稳定。这是一套比较繁琐的解决方法,但通过以上的维护后,仪器应能恢复正常。

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  • 安平

    第9楼2012/09/27

    应助达人

    有人说是乙腈可能会产生聚合物,黏住宝石球。

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  • mahuawei

    第10楼2012/09/27

    乙腈粘度相对来讲比较小啊,为甚么会引起主动阀中的红宝石粘黏?

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:估计是乙腈引起主动阀中的红宝石粘黏了,S的泵经常出现!

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