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MTBE 萃取

lynch_xiaoyi

2012/09/28

液质联用（LCMS）

大家帮我看看这个问题。
标准曲线总是不稳定，每个浓度间的rsd有时也很大，而且有时某几个浓度会偏离标曲很多，但一会是这个浓度，一会是那个。
我标准品准备的步骤是：
1. 加各浓度标样到200uL血清里，涡旋20分钟，
2. 加1mL MTBE到含sample的血清里，再涡旋20分钟，
3. 离心，取上清700uL左右。
4. 40度下氮气吹干
5. 加入盐酸羟胺（0.35g溶在40%甲醇水里），振荡试管，然后30分钟60度衍化。

6. 离心一下管壁的液滴，上样。

我发现的一些问题有：
1. MTBE萃取后的上清也有点偏黄，氮气吹干后管底呈土黄色
2. 盐酸羟胺30分钟60度反应后，有很多黄色液滴或颗粒在溶液里。
我直接用这个上样的话，绝对会很不稳定的。

大家又什么看法，我应该在那一步修改呢？

分
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happy爱米粒

第1楼2012/09/29

这个，基质干扰应该很严重，想办法净化或稀释

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