纺织品致癌染料现行不同检测方法的对比研究

3我国致癌染料检测标准中存在的问题 　　
目前，我国致癌染料检测方法及相关标准主要是GB/T20382-2006《纺织品致癌染料的测定》,该方法采用甲醇萃取样品，用高效液相色谱-二级管阵列检测器法（HPLC-DAD）对萃取液进行定性、定量测定。虽然该方法在国内较为普遍使用，但是却存在着如下许多问题。 　
    　1）采用超声波辅助甲醇提取方法，不能完全提取纤维上的染料。 　
　9种致癌染料分别属于直接、酸性、碱性和分散染料，化学性质差异较大，采用甲醇提取纺织品上的多种染料，方法简单、快捷。但实践表明，该方法只能提取纤维上的部分染料，且回收率较低，不能满足Oeko-Tex Standard100定量检测要求。这样对检测机构而言，可能会因提取量较低而难以检出，易导致结果的误判，给检测机构及相关企业带来一定的风险。 　　
    2）采用HPLC-DAD法检测，灵敏度低，若存在假阳性时，无法准确判断。 　
　目前HPLC-DAD法是最常用的检测致癌染料的方法，但染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等，成分复杂，对检测方法的选择性和抗干扰能力要求高，在实践检测过程中若存在假阳性现象时，采用HPLC-DAD法进行定性检测时，难以分辨，且该方法的灵敏度低、选择性较差。 　　
    3）利用HPLC-DAD法检测，检验周期较长。 　
    　按照目前GB/T20382-2006方法检测，梯度淋洗程序时间太长，需要55分钟，一个样品从制备到检验完成，大约需要2个多小时，检测效率低。 　
    　4）标准中的个别染料名称，化学文摘号没有进行及时更新。 　　
    标准中碱性红9，化学文摘编号（CAS NO）为25620-78-4，笔者查询文献资料，目前碱性红9，化学文摘编号（CAS NO）已经更改为569-61-9。 　
    　5）标准中存在勘误。 　
　标准4.4部分0.0025 mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液配置错误，标准中写到“移取4 mL浓度为1mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶，以水稀释至刻度”，若这样配置的话，浓度显然为0.0020mol/L，考虑到后面梯度淋洗程序中流动相的使用也是0.0025 mol/L，因此应移取5 mL浓度为1mol/L的磷酸二氢四丁基铵溶液于2000 mL容量瓶，以水稀释至刻度。 　
    　4 建议 　
    　针对标准中存在的问题，建议应在测试中注意以下两点： 　
    　1)依据染料对纤维的染色机理，选用不同的剥色试剂，对纺织品中染料进行提取。 　
　9种致癌染料分别属于直接、酸性、碱性和分散染料，主要用于棉、毛、腈纶和涤纶等纤维的染色，最好根据其染色机理，采用不同的试剂分别进行剥色处理。剥色剂需要满足如下条件：（1）仅能溶涨纤维，不溶解和分解纤维；（2）溶解染料，但不能与染料发生化学反应（3）溶剂性能稳定、无色、不易燃。丁友超等[7]采用吡啶/水（4/3,V/V）、吡啶/甲酸/水（20/5/75，V/V）和氯苯分别剥离天然纤维上的直接染料和酸性染料，腈纶纤维上的碱性染料和涤纶纤维上的分散染料，以磷酸二氢四丁基铵作为阳离子对试剂，在反相色谱柱上通过乙腈洗脱，可完全分离9种染料，再用二极管阵列检测器检测，9种致癌染料的定量限为1.0 mg/kg ~10.0mg/kg，线性相关系数都大于0.995，回收率为92.3％～106.8％，表明该萃取方法较为理想，本文作者尝试在现行的萃取方法中添加尿素的方法，也取得了不错的效果。 　
    　2）建立高效液相色谱-串联质谱（即HPLC-MSD）技术检测致癌染料的方法。 　　
采用高效液相色谱-串联质谱技术，可以大幅度改善液相色谱的分析速度、分离效率和灵敏度，充分发挥质谱技术高选择性、高灵敏度的优势，利用其提供的特征母离子及其子离子的信息，为目标化合物的定性和定量分析提供了可靠的依据，可以克服HPLC检测中的假阳性现象。丁友超等以及马强等均建立了致癌染料采用高效液相-串联质谱技术分析的方法，方法灵敏、简明、可靠。

谢谢分享！

分析的很好，一直觉得致癌染料的方法不够完善

应助达人

国内的生态纺织品较少，什么时间能普及纺织品就好了

致癌染料是一个比较泛泛的称呼，各位都是学这个的也应该明白，不同染料的染色机理不一样，致癌机理也不一样，所以基本上不太可能针对这类染料推出专门的检测方法，只能针对不同情况进行喜欢分类。
至于检测方法，HPLC-DAD是很难单独对物质进行定性的，所以一般并不推荐只用这一种方法进行判定，最好是两种以上方法进行鉴定。不光可以用MS联用。IR等也可以。只要有不同分析机理的两种设备联合判断就可以了。
这种检测是很难普及的，这涉及到纺织企业与检测企业之间的一场博弈。检测项目太多了，那企业的成本就会升高。企业肯定不同意，因为纺织行业的利润本身就相当的低了。