【求助】GC-MS调谐高质量数的响应很低

symmacros 2012/10/09

参考（安捷伦）： [size=6][b]高质量灵敏度不佳[/b][/size] 这种情况是指在质量范围上限处，[b][i]绝对[/i][/b]丰度不佳。绝对丰度不应与 [i]m/z[/i] 502 至 [i]m/z[/i] 69 的相对丰度（百分比）相混淆。即使 [i]m/z[/i] 502 的相对丰度很低，高质量的灵敏度也会很高。 如果对于所用的调谐程序，MSD 的[b][i]相对[/i][/b]丰度不正确，则请参见 [url=mk:@MSITStore:D:\agilent\ChemStation_E\Chinese\Help\Enhanced.chm::/Troubleshooting%205973%20(trouble.rtf)/Mass%20Spectral%20Symptoms/73Relative_abundance_of_mz_502_is_.htm][i]m/z[/i] 502 的相对丰度小于 3[/url]。如果相对丰度正确，但高质量的[b][i]绝对[/i][/b]丰度不佳，则请检查以下各项： [size=5][b]调谐程序错误[/b][/size] 除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD，以期达到 [i]m/z[/i] 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序，则请参见其他可能的原因。 [size=5][b]调谐文件错误[/b][/size] 请确保在当前方法中指定的调谐文件适用于正在分析的样品。 [size=5][b]MSD 预热和抽空时间不足[/b][/size] 仪器中可能仍存在干扰 [i]m/z[/i] 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时，直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值，然后再次尝试自动调谐。 [url=mk:@MSITStore:D:\agilent\ChemStation_E\Chinese\Help\Enhanced.chm::/Troubleshooting%205973%20(trouble.rtf)/Pressure%20Symptoms/73Vacuum_manifold_pressure00000041.htm][b]多管真空系统压力过高[/b][/url] [size=5][b]色谱柱流量过多[/b][/size] 对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 ml/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 ml/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。 [size=5][b]灯丝运行不佳[/b][/size] [list=1][*] 在“仪器控制”中，选择[b]仪器/编辑调谐参数[/b]。 [*] 选择其他灯丝。 [*] 重新调谐 MSD。如果灵敏度提高，则使用新灯丝。 [*] 如果方便，更换最初的灯丝。 [/list] 有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。 [url=mk:@MSITStore:D:\agilent\ChemStation_E\Chinese\Help\Enhanced.chm::/Troubleshooting%205973%20(trouble.rtf)/Contamination/73Testing_for_a_dirty_ion_source.htm][b]离子源脏[/b][/url] [size=5][b]滤质器极性不正确[/b][/size] 切换四极杆滤质器（四极）上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高，则继续使用新的 dc 极性。