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食品中丙酸钠，丙酸钙的测定标准GB/T5009.120-2003

yeluohammen

2012/10/29

气相色谱（GC）

最近实验室要准备开展这方面的检测工作，看了标准，有好几个地方不明确，请有经验的童鞋给点建议！
方法：提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。
(2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。
温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。
气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。
定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。
问题：1 红色部分，这样做出来的结果准确吗？
2 现在做气相的话，都是用毛细管柱了，很少有用玻璃柱子的，用DB-1或者DB-5能做出来吗？

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yeluohammen

第1楼2012/10/29

自己沙发一个！

0

秋醉虞阳

第2楼2012/10/30

FFAP和WAX柱都行

0

yifan1117

第3楼2012/10/31

这个GC也能分析呀。

0

zhx_fs_ln

第4楼2012/10/31

应助达人

待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，红色的部分是定量移取的，忽略后面的0.5毫升甲酸的体积变化是可以定量的，曾经用DB-5,FFAP的柱子做过，分离效果还不错，DB-1的柱子保留时间短点

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yeluohammen

第5楼2012/11/01

是国标哦，童鞋
yifan1117(yifan1117) 发表:这个GC也能分析呀。

0

yeluohammen

第6楼2012/11/01

是前面的约250mL，这样的话定量肯定就不准了........
zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，红色的部分是定量移取的，忽略后面的0.5毫升甲酸的体积变化是可以定量的，曾经用DB-5,FFAP的柱子做过，分离效果还不错，DB-1的柱子保留时间短点

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yeluohammen

第7楼2012/11/01

zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，红色的部分是定量移取的，忽略后面的0.5毫升甲酸的体积变化是可以定量的，曾经用DB-5,FFAP的柱子做过，分离效果还不错，DB-1的柱子保留时间短点

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wslifeng

第8楼2012/11/01

红色部分可以找个阴性样品加标做一下，我们用的柱子是innowax毛细管，

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tiantaishan

第9楼2012/11/01

待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中.
吸收采用的是冰浴，在0度左右，放置至室温后，体积肯定的要膨胀，所以不能到250mL，一般在230mL就可以了，具体要多好毫升就可以满足要求，实验室可以做个加标回收，回收在85%以上就可以了。

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yifan1117

第10楼2012/11/02

是的，看来有些孤陋寡闻了。呵呵。
yeluohammen(yeluohammen) 发表:是国标哦，童鞋

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