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PE AA 800测Pb遇到的问题,跪求哪位高手解答

  • zhengzhen99
    2012/11/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是新手,才参加工作,目前是做重金属检测。Pb的检测一直是我们这里的一个头痛问题。
    我们的试剂空白的吸光值最低在0.1左右,经常出现样品值是负值的情况,而且同样样品的2个平行很不好,乱七八糟的。仪器测标液很好,相关系数有0.999,样品两针的平行很好。我们的前处理是10ml硝酸+1ml高氯酸,样品消解很完全,赶酸也很彻底。加过1%的磷酸二氢铵做基改,没效果。我们以前把消煮好的样品拿到别的地方测过,还可以的。
    请问各位用原吸测Pb效果如何啊?前处理是怎么做的?还有PE的仪器怎么优化条件?不胜感激啊,望解答。
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  • 悠旸

    第1楼2012/11/02

    首先0.1Abs的空白值太高了,是不是还用峰面积计算?如果换成峰高空白值就更高了,一定用更好的水和酸把空白降下来才行,正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的,把温度程序报报方便大家分析。

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  • sandhuang

    第2楼2012/11/02

    做的什么样品,加基改是必要的

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/11/02

    同意1楼的观点,更换更好的水和更好的酸,把空白降下来后再考虑其他。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/11/02

    做的什么样品,前处理能不用高氯酸则不用,残留的高氯酸对石墨炉测定有影响

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  • wnnzl

    第5楼2012/11/02

    应助达人

    建议先把空白降到0.01以下,这样再来谈其他的才有意义

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2012/11/03

    空白很重要,表明你的试剂、水质、器皿、环境区域等方面需要注意

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  • ningmeng

    第7楼2012/11/04

    每次可以用固定的瓶子做空白可能会好些,用的是仪器推荐条件还是自己优化的条件啊?

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  • zhengzhen99

    第8楼2012/11/05

    我们以前用的国产优级纯的硝酸,空白值很高,吸光值经常超过0.1,后来用的进口硝酸,现在降到0.07左右,还是偏高啊,今天用了硝酸镁加磷酸二氢铵的基改,峰型比以前好多了,但是空白还是偏高。是不是我们的玻璃器皿 被污染了?

    悠旸(ihqs) 发表:首先0.1Abs的空白值太高了,是不是还用峰面积计算?如果换成峰高空白值就更高了,一定用更好的水和酸把空白降下来才行,正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的,把温度程序报报方便大家分析。

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  • zhengzhen99

    第9楼2012/11/05

    做的大米的样品

    sandhuang(sandhuang) 发表:做的什么样品,加基改是必要的

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  • 光哥

    第10楼2012/11/05

    应助工程师

    一般而言,各类酸中杂质的含量大约如下(前提是各种酸处于同一种水平,如都为G.R.级)
    1、硝酸、氢氟酸、过氧化氢含量比较低;
    2、硫酸含量中等;
    3、盐酸、高氯酸杂质含量较高。
    印象里是这样的。如果您非得要高氯酸的话,建议您着重考虑下该酸。
    另外,大米用硝酸或者硝酸+过氧化氢组合消解不掉么?非得要高氯酸,大米的有机质含量高,高氯酸还不怎么安全的

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