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[第五届原创]实验研究水煤浆粘度测定的影响因素

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  • 水煤浆粘度是气化炉运行中很重要的一项工艺指标,正常控制在700——1300mPa·S的范围内。煤浆粘度值低,煤浆不稳定,易分层生成沉淀,容易堵塞管道,影响生产的正常运行;煤浆粘度值高,煤浆管道阻力大,煤浆泵输送量受限,易造成跳车,同样会影响合成氨的稳定运行。我们实验室测定水煤浆粘度是利用美国BROOKFIELD 公司的LVT型旋转粘度计,在转速60r/min 条件下进行测定。在实际工作中,我们发现粘度测定值与测定时间、测量锤旋转速度、不同型号粘度计等有关。为此,笔者通过大量实验,研究和讨论读数时间、测量锤种类及转速以及不同型号粘度计对水煤浆粘度测定值的影响,从而使实验室测定水煤浆粘度时能准确把握测定条件,排除干扰因素,使粘度测定值准确可靠,正确指导合成氨气化装置生产。此外,在实际工作中,有时出现水煤浆调制异常,工艺人员需要从惠生等兄弟厂家了解数据或送样测定,本文通过实验探讨了不同实验室之间粘度数据比较的可行性,确定了比较的前提和条件,避免了不同实验室粘度数据比较中可能犯的错误。

    通过实验研究和讨论读数时间、测量锤种类及转速以及不同型号粘度计对水煤浆粘度测定值的影响,从而使实验室测定水煤浆粘度时能准确把握测定条件,排除干扰因素,使粘度测定值准确可靠。同时,通过实验探讨了不同实验室之间粘度数据比较的可行性,确定了比较的前提和条件,避免了不同实验室粘度数据比较中可能犯的错误。

    首先通过调节粘度计底座的三个水平螺丝使粘度计水平,旋上选定的测量锤,再将搅拌均匀的水煤浆样品置于测量锤的正下方,逆时针转动升降旋钮使粘度计测量头下降,下降位置以样品液面达到测量锤凹槽为准。接通粘度计电源,转动粘度计顶部的速度旋钮选择测量锤转速,在规定的时间按下传动器杆锁定弹簧的偏转角度,再按下马达按钮暂停马达的旋转,记下指针在刻度盘上的扭矩读数,再乘以测量锤型号和转速组合对应的因子即得到相应的粘度值(mPa·S)。

    根据日常检测实践经验,在测定过程中水煤浆的粘度难以达到一个稳定值,随着时间的流逝,粘度值呈不断下降趋势。笔者通过实验,用具体数据形象描述粘度与读数时间的关系,从中选择合适的读数时间。实验选择用3号测量锤,转速选择在60RPM,在不同的时间间隔读取扭矩值,扭矩值乘以系数20即得粘度值。

    表1 不同读数时间下的粘度值



    读数时间/S

    10

    20

    30

    50

    70

    90

    110

    130

    150

    170

    扭矩值/%

    75.0

    68.5

    64.5

    59.5

    57.0

    55.0

    53.0

    52.0

    51.0

    50.0

    粘度值/mPa·S

    1500

    1370

    1290

    1190

    1140

    1100

    1060

    1040

    1020

    1000



    可以看出,在水煤浆(浓度60%左右)的粘度测定过程中,随着测量锤在样品中以某一速度不停转动,测定值呈现连续下降趋势,且无平缓之态,为使粘度测定有一个相对比较的依据,选择一个适宜的读数时间供今后测定遵守非常重要。根据粘度计测定原理,允许测定锤在样品中转动一段时间使测量锤受力稳定是必须的,换句话说,使标准弹簧所受扭力稳定;另一外面,根据图1可知,粘度值随时间流逝呈大幅下降毫无暂缓之势,从标准弹簧所受扭力稳定和工作效率方面考虑,确定读数时间为20秒,后面的实验数据都以此为准。

    表2 不同测量锤不同转速下的粘度测定值(mPa·S)



    测量锤型号

    转速/RPM

    0.3

    0.6

    1.5

    3

    6

    12

    30

    60

    #2

    13300

    11900

    11060

    9100

    超量程

    超量程

    超量程

    超量程

    #3

    低下限

    低下限

    10400

    6800

    5400

    3450

    2140

    1620

    #4

    低下限

    低下限

    低下限

    低下限

    3000

    2750

    1600

    950





    BROOKFIELD LVT粘度计共有0.3,0.6,1.5,3,6,12,30,60共8种测量锤转速选择,共有、#2、#3、共4种测量锤,测量锤号数越大,几何尺寸越小,#4测量锤最小,#1测量锤最大。测量锤尺寸越大,在样品中剪切时遇到的阻力越大;转速越大,受到的阻力越大。由此可知,#1测量锤在各种速度下均超量程,无法测定;#2测量锤仅能在0.3,0.6,1.5,3四种低速下实验;#3测量锤则在0.3,0.6RPM转速下受到的阻力太小,低于测量下限(10%扭矩),灵敏度太低,误差大;#4测量锤比#3测量锤受到的阻力更小,在0.3,0.6,1.5,3,6四种转速下均远低于测定下限(10%扭矩)。

    从表2数据可以看出,测量锤尺寸越大,测得的粘度值越高;测量锤尺寸越小,测量的粘度数据越小。转速不同,粘度数值不同,且随着转速的增加,粘度数据呈下降趋势。

    将从生产装置取来的水煤浆样经搅拌均匀后倒入1000mL烧杯中,将盛装水煤浆的烧杯放入可调温的水浴锅中。调节水浴锅温度设置,使水浴锅温度略高于要测定的水煤浆温度,适当搅拌促进传热,用一支精度为0.1℃温度计测定水煤浆温度,达到预定的温度后,在搅拌均匀的前提下立即放入测量锤,按粘度计操作步骤进行测定,记下扭矩值,换算成粘度值。

    表3 不同温度下的粘度测定值(mPa·S)



    平行测定

    温度/℃

    20

    30

    40

    50

    60

    65

    70

    第一次

    1260

    1020

    810

    760

    700

    740

    750

    第二次

    1275

    1030

    800

    770

    720

    750

    760



    从表3数据和图3曲线可以看出,在20-60℃之间,水煤浆粘度值随着温度的升高明显降低,但在60℃以上时,粘度值则呈现不降反而有所升高的状况,同时实验过程中发现此时水煤浆的外观状态也有所变化,呈凝聚团状的不稳定状态。

    RVDV-Ⅱ+是数显粘度计,输入测量锤编号后,测定时可在LED屏上直接读出剪切速率、剪切应力、扭矩百分数和粘度四种数值中的任一种。在RVDV-Ⅱ+粘度计操作手册中介绍了这四种值的相互关系,其中的粘度计算公式为:,其中TK为扭矩系数,RVDV-Ⅱ+的TK为1;SMC为测量锤倍率常数,SC4-21测量锤为5,SC4-21测量锤为25;RPM为测量锤转速,转/分钟;这个公式的应用前提是在小样品套管和加热器(Small Sample Adapter and Thermosel)中测定物粘度,这时,小样品套管的几何尺寸都是已知和规定的(内径为19.05mm,深度为64.77mm),与之相关的剪切速率常数也是确定的(SC4-21测量锤为0.93,SC4-21测量锤为0.34),而粘度值计算中的测量锤倍率常数SMC与剪切速率常数SRC密切相关。而水煤浆粘度测定由于颗粒沉降明显测定前必须临时充分搅拌,所以不适宜在小样品套管中测定,而要在1000mL左右的烧杯中测定,这时上述公式和系数不能应用,LED屏上的粘度值和剪切速率是不正确的,那么,这时粘度值应该怎样计算得到?

    在BROOKFIELD公司的出版物中介绍了圆柱型测量锤的相关公式:,其中Rb为测量锤半径,cm;L为测量锤有效长度,cm;,其中Rc为容器内半径,cm;对于1000mL烧杯,近似等于2,则剪切速率≈0.209×RPM;;综上所述,在1000mL左右烧杯中而非小样品套管中测定时,应当读取扭矩百分数或剪切应力,再根据上述公式计算出粘度值。

    两种粘度计实测值比较

    表4 两种粘度计实测值比较(mPa·S)



    粘度计型号

    测量锤编号

    转速/RPM

    6

    12

    30

    60

    RVDV-+

    SC4-21

    12478

    7937

    4732

    3244

    SC4-27

    9977

    5532

    2866

    1868

    LVT

    #3

    5400

    3450

    2140

    1620

    #4

    3000

    2750

    1600

    950



    结论

    ⑴ 因水煤浆颗粒较粗,重力作用下降明显,所以粘度测定前必须充分搅拌,且要严格遵守规定的读数时间,保证测定时读数时间的一致,便于不同分析者、不同实验室之间的数据比较;

    ⑵ 温度对水煤浆的粘度有较大影响。LVT型粘度计、#3测量锤、60RPM的条件下,20℃时为1260mPa·S,30℃时为1020mPa·S,40℃时为810mPa·S,50℃时为760mPa·S,60℃以上时物料内部发生物理变化。粘度值出现不降反升现象,所以,水煤浆粘度的测定要在一个可精确控制温度的水浴锅中进行,控制温度在20-50℃之间的某一个温度。

    ⑶ 水煤浆属于复杂的多相悬浮体系,是一种非牛顿流体,不服从牛顿内摩擦定律,其粘度与剪切应力和剪切速率有关。测量锤不同,粘度值不同,且测量锤几何尺寸越大,粘度测定值越高;剪切速率越快,粘度值越低,所以,对于水煤浆粘度的测定,必须要固定测定锤种类及其转速。

    ⑷ 使用RVDV-Ⅱ+粘度计在1000mL左右的烧杯而非小样品套管中测定时不能直接读LED屏上的粘度值和剪切速率,要读取扭矩百分数或剪切应力,再根据公式计算出粘度值。

    ⑸ 对于不同的粘度计,使用各自的测量锤,即使在同一剪切速率下,各粘度值也呈较大差异,没有一个趋向稳定值,不好相互比较评判。
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  • 小虾米

    第1楼2012/11/17

    是参加第五届原创吗?怎么还可以复制?

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  • ncicjxb

    第2楼2012/11/17

    我不明白,你讲的“复制”是什么意思?绝对的原创,是通过大量实验得出的结论观点啊!还请认真赐教!

0
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  • yuduoling

    第3楼2012/11/18

    楼主是南化公司的?是大化肥的水煤浆吧?

0
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  • ncicjxb

    第4楼2012/11/20

    高手就是高手,上将就是不一样,还请指正!

    yuduoling(yuduoling) 发表:楼主是南化公司的?是大化肥的水煤浆吧?

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  • 职业游民

    第5楼2012/11/21

    不是谁都可以复制的,有三种人可以复制,

    作者,

    版主及以上,

    官人(官方人员);

    目的是保护版权

    小虾米(wuxia330) 发表:是参加第五届原创吗?怎么还可以复制?

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  • qianguiyun1

    第6楼2013/01/08

    应助达人

    测量粘度必须明确测量温度,这样才好比较。

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