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哪位用岛津AA7000原子吸收测铬？

abcrui

2012/11/20

原子吸收光谱（AAS）

单位之前做原子吸收的同事辞职了，领导让我接替他做原吸。由于时间短，学习的不够细致。现在遇到了问题。情况如下：

我用AA-7000的石墨炉测铬。标液是买来的那种1000ug/ml的。我吸1mL 用5%硝酸溶液定容至100ML容量瓶。依次配置成10ng/ml的标液上机。浓度是0 ， 3， 5 ，7 ， 10 由自动进样器自动稀释的。0这个点我设置成了空白。重复测量3次平均吸光度是0.0164。

前三个点测完后线性还很好是0.9998。等到测第四个点10ng/ml时吸光度是1.1143线性就变成了0.9935了。我设置成了二次曲线。相关性就成了1.000。

但进未知样品后吸光度是1.4多。实样浓度那里显示的是四个星号****这是为什么呢？是测量的样品浓度太高了吗？

对了，升温程序是120度 20s 阶梯

250度 10s 阶梯

800度 10s 阶梯

800度 3s 阶梯

2300度 3s 阶梯

2500度 2s 阶梯

采样阶段号是5

样品的前处理是称0.5g样加一毫升优级纯的硝酸。在电炉子上消解碳化至无烟后。放在马弗炉里550度消解3个小时。然后加1:1硝酸200微升。用水定容至10ML容量瓶里。上机。

分
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qq250083771

第1楼2012/11/20

应助达人

1、吸取1ml，定容至1000ml，稀释倍数太大，误差较大建议逐级稀释
2、样品吸光度太大了用石墨炉测不出来了你可以尝试增大定容体积减少称样量

0

abcrui

第2楼2012/11/20

谢谢您的回复！是定容到100不是一千。这个样品是上面送来的也没有说是什么东西。就让我们测。我估计是含量很大。因为平时好像做的样品测得的值都是很低的。

10ng/ml的标液测得的吸光度是1.114

未知样品的是1.4 很大吧是吗。没有在标准曲线之内。
qq250083771(qq250083771) 发表:1、吸取1ml，定容至1000ml，稀释倍数太大，误差较大建议逐级稀释
2、样品吸光度太大了用石墨炉测不出来了你可以尝试增大定容体积减少称样量

0

wangjunyu

第3楼2012/11/20

应助工程师

浓度太高偏离线性了

0

狼牛牛

第4楼2012/11/21

显示****是浓度太高了没办法显示了自己手动稀释以后再测定吧

0

abcrui

第5楼2012/11/21

谢谢大家的建议，今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。
狼牛牛(lang2899) 发表:显示****是浓度太高了没办法显示了自己手动稀释以后再测定吧

0

狼牛牛

第6楼2012/11/22

哦看来不一样呢耶拿的太高没法显示就是一串$.....
abcrui(abcrui) 发表:谢谢大家的建议，今天弄清楚是什么原因显示****了。原来是把曲线设成二次曲线了。改回一次就显示数字了。

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秋月芙蓉

第7楼2012/11/25

但进未知样品后吸光度是1.4多,表明浓度太高了，稀释后载测定

0

秋月芙蓉

第8楼2012/11/25

看看这里的曲线有没有你适用的
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788921/

升温程序

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120501/4008908/

0

波子

第9楼2014/02/15

AA7000最近也在做Cr（蜂王浆的）标线9998，但一到样品就乱七八糟，背景值很高，考虑用磷酸做过基改剂，但线性又不理想，请问老师有没有好的方法

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