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蔬菜中五种农药残留的检测

wubin102628

2012/12/03

样品准备

(1) 取5 g样品，加入15 mL乙腈，涡旋2 min，加入2 g氯化钠、2 g无水硫酸镁，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液；

(3)将上清液在40 ℃下减压蒸至约2 mL，待净化。

SPE柱净化——ProElut PSC1.5 g/12 mL (Cat.#：65357)上层

ProElutCARB 500 mg/6 mL(Cat.#65405)下层

将PSC与CARB用适配器连接（PSC在上层，CARB在下层），装在固相萃取装置上备用。

(1)活化：	向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)淋洗：	向柱中加入20 mL乙腈，收集流出液，弃去上层PSC；
(4)洗脱：	向下层CRAB柱中加入20 mL乙腈：甲苯=3：1，收集流出液，合并步骤(2)、(3)、(4)流出液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在40 ℃减压蒸干，再用90%乙腈水定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件

色谱柱：	Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）
流速：	1.0 mL/min
检测器：*	多波长检测：0~13.6 min：270 nm； 13.6~14.5 min：254 nm； 14.5~20 min：282nm；20~23.4 min：254 nm； 23.4~27.5 min：280 nm；27.5~45 min：245nm。
柱温：	35℃
进样量：	20 μL
流动相：	A：水 B：乙腈:甲醇=3:7

梯度

时间（min）	0	13	15	30	33	33.1	45
A（%）	85	35	20	0	0	85	85
B（%）	15	65	80	100	100	15	15

添加回收结果

1.蔬菜中五种农药残留检测（添加水平0.2 mg / kg）的添加回收结果

目标化合物		吡虫啉	多菌灵	除虫脲	辛硫磷	阿维菌素
回收率(%)	油麦菜	112.87	104.77	105.67	95.15	114.17

2. 蔬菜中五种农药残留检测的液相色谱图

红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L

黑色：油麦菜中五种农药残留检测(添加水平0.2mg/kg)的液相色谱图

蓝色：油麦菜中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图

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雾非雾

第1楼2012/12/03

应助达人

PSC是什么填料？介绍介绍呗。

0

houjjun

第2楼2012/12/03

这个图看起来很乱，杂质很多啊

0

wubin102628

第3楼2012/12/04

有些农药含量还是比较低的，所以显得基线不是太好
houjjun(houjjun) 发表:这个图看起来很乱，杂质很多啊

0

wubin102628

第4楼2012/12/04

保密呦
雾非雾(mcds) 发表:PSC是什么填料？介绍介绍呗。

0

houjjun

第5楼2012/12/04

哦，对，我也碰到过
wubin102628(wubin102628) 发表:有些农药含量还是比较低的，所以显得基线不是太好

0

阿三

第6楼2012/12/04

蔬菜长成究竟要喷散多少农药

0

yifan1117

第7楼2012/12/08

这个各种菜不一样吧。关键是符合标准就行吧！
阿三(junqiwudi) 发表:蔬菜长成究竟要喷散多少农药

0

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