卡尔费休容量法测水分的几个疑惑

1 一般样品必须全溶，否则平行性会很差。助溶剂选择需要看样品性质，一般控制在50%以下

2 三乙胺不能直接测定，也不能加冰醋酸。加苯甲酸比较好

为什么不能加冰醋酸啊，网上好多方法都有冰醋酸添加的，是不是冰醋酸和醇能发生缩合？但它们的缩合不是170度的时候才能发生？

大量体系的醋酸是容易发生酯化反应的，特别是甲醇体系。

Ω 离子分析分析得很到位，赞同其观点

1.对于在甲醇体系中溶解性不好的样品，我们如果不使之全溶，对于结果来说，影响大吗？其主要影响的是结晶水还是游离水的测定？如果我们想使其全溶，对于助溶剂的选择是否有要求？其加入量是否有要求？
不使之全溶对结晶水来说基本不会被释放出来，游离水会被缓慢释放出来，这跟你的样品性质，溶解时间有关系
助溶剂选择首先应该不会跟体系中的物质反应，包括样品和卡氏试剂。反应不能有水产生也不能消耗水，不生成碘也不消耗典，尽量不跟卡氏试剂的有效组分反应，同时加入的助溶剂本身水分是可测的

Ω 离子分析 给力啊。高手前辈啊。

对于第一个问题，可以加大搅拌速度，延长达到终点的判定值，使样品尽量溶解。能获得较为平行数据即可。当然，这样误差较大。但试剂应用中，为简化步骤，并且对结果准确度要求范围比较宽的话，还是可行的。