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氧弹燃烧－离子色谱法测定塑胶类样品中Cl和Br元素的方法检出限MDL确认报告

yechen1984

2012/12/21

离子色谱（IC）

氧弹燃烧－离子色谱法测定塑胶类样品中Cl和Br元素的方法检出限MDL确认报告

1. 实验目的：

对实验室测试塑胶类样品中的Cl, Br两种元素所采用的分析方法制作方法侦测极限（MDL），从而为测试结果提供可靠依据。

2. 范围：

本中心测试卤素样品的前处理方法采用EN14582:2007，（本方法适用于卤素和硫含量超过0.025 g/kg的固体、膏体和液体样品），分析使用IC法测定样品中Cl和Br的含量。检出限取决于元素、基质和所使用的分析方法。

3.仪器及试剂

　3.1　仪器

DIONX ICS-1500 型离子色谱仪, SLSY卤素测定预处理装置, 电子分析天平, 纯水仪：MILLIPORE（ZMQS5VOT1）超声波清洗器;

无机滤膜: 0.45 μm.

　3.2　试剂及样品

样品：实验室常规样品

实验用水：由纯水仪制备的一级纯水

标准溶液：Cl- (Accustandard 100μg/mL), Br- (Accustandard 100μg/mL),　

3.3　离子色谱条件：

ASRS300（4mm）抑制器 , AS22型阴离子分析柱 (4 m m ), AG22 阴离子保护柱(50 mm X 4.0 mm )，淋洗液：Na₂CO₃(0.45mmol/L ), NaHCO₃(1.4mmol/L )等度淋洗;　再生液：淋洗液, 流量为1.8 m L/min , 进样体积25μL

4. 样品处理一般过程：

将样品剪碎并准确称取约0. 3g样品于石英坩埚中, ,将其放于坩埚架中, 并连接好镍燃丝,在250mL干燥氧弹瓶中加入20mL淋洗液, 密闭氧弹燃烧罐，充入1~ 2. 0MPa氧气, 置换三次氧气，将氧弹罐置于冷却盆中，连接好点火装置并点火，待点火指示灯熄灭后，说明燃烧成功。放置至少30分钟后，以均匀的速度将压力缓慢释放, 待放气完毕, 将氧弹罐从冷却盆中取出，打开氧弹罐盖, 将弹筒内的吸收液移入250mL容量瓶中, 再用超纯水水仔细冲洗氧弹罐支架，氧弹盖及罐体, 将冲洗液也一并转移至容量瓶中, 用纯水定容至刻度处。采用0.45um 滤膜针式过滤器对试样溶液进行过滤后进样,通过已制好的标准曲线上计算得出卤素的含量。

5. 结果与讨论

5.1.　预估方法检出限

根据EN14582:2007 原文介意该方法适用于卤素含量在0.025mg/kg的样品，预估其方法检出限为25ppm.*

*注：IEC62321：2008建议适合用于评估方法检出限的要求：（1）最少为6 个重复样样品溶度为　（2）和浓度为评估的方法检测限3~5 倍浓度的分析物

5.2　Cl, Br　标准曲线的制作

预先配制一系列的混标标准溶液，建议最低浓度标样的值为0.25ppm，中间点的标样浓度值为1ppm.

配制好的Cl和Br的标准系列的浓度为0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL，Cl和Br回归方程及相关系数分别为：Y= 0.1497X，r = 0.9989；Y= 0.0648X，r = 0.9996。其中，Y为积分面积，单位为μS·min；X为测试溶液的浓度，单位为μg/mL。

5.3　计算Cl, Br元素的方法检出限

　5.3.1　Cl元素方法检出限

平行制备七份样品，并使用IC对样品进行定量分析，在分析时应输入每种方法所需要之样品重量，最终稀释体积 250 mL；测试数据如下表1

样品编号

样品1

样品2

样品3

样品4

样品5

样品6

样品7

δ

MDL=3.143δ*
测试值　(ppm) 74 81
72
74
73
75
75
2.9
9
表　1

*注：依据IEC62321:2008，整个测试程序的全部方法检测限由重复样的标准偏差δ乘以合适的系数得到，美国环境保护署（US EPA）的规定该系数等于为重复样的数量和置信水平下所选取的student t 值，在95%的置信水平下7 个重复样的t=3.143。

5.3.2　Br元素方法检出限

平行制备七份样品，并使用IC对样品进行定量分析，在分析时应输入每种方法所需要之样品重量，最终稀释体积 250 mL；测试数据如下表2

样品编号

样品1

样品2

样品3

样品4

样品5

样品6

样品7

δ

MDL=3.143δ*

测试值　(ppm)
111 118 109

120

表　2
122 108 112 5.6 18

6. 结论：

Cl　元素的方法检出限：9ppm

Br元素的方法检出限: 18ppm

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回头无涯

第1楼2012/12/21

样品如果称重0.3g，定容250ml.按照你给出的样品1氯和溴的含量分别为74和111ppm，可以折算出溶液中的浓度约为0.089ppm和0.133左右，而线性最低浓度为0.25ppm，不在线性范围内不知道这样定量合适不？

0

yechen1984

第2楼2012/12/21

应助达人

谢谢你，你看得很仔细啊，　我们也考虑过这个问题，由于当时选样品时，用XRF筛选查找，Cl 和溴的溶度都在200ppm左右，再加上CNAS要求标曲中间点溶度值要在限制值附近，所以中间点选了1ppm, 这样才确定下来最低溶度点是0.25ppm，谁知实测值比XRF低好多。不过，从结果来看，首先，曲线的线性还行，其次，定量数据的平行性也还好，而我们做MDL其实对定量的准确性不是要求太高，而是要求数据的平行性好就可以了，所以最终没有重配曲线。
回头无涯(4728) 发表:样品如果称重0.3g，定容250ml.按照你给出的样品1氯和溴的含量分别为74和111ppm，可以折算出溶液中的浓度约为0.089ppm和0.133左右，而线性最低浓度为0.25ppm，不在线性范围内不知道这样定量合适不？

0

007爵士

第3楼2013/01/07

你采用的样品Cl 74ppm，Br 111ppm测试所得的MDL，若样品中Cl 含有111ppm，而Br 74ppm，所得的MDL跟现在的MDL偏差有多大？多大的偏差可以接受？

0

yechen1984

第4楼2013/01/11

应助达人

我想，应该是这样理解的，方法检出限与样品具体的溶度值是没有直接关系的，它取决于你前处理以及测试方法的的性能，不然，不同溶度的物质对应不同的方法检出限，那我们做这个方法检出限就没有意义了。
007爵士(jardz) 发表:你采用的样品Cl 74ppm，Br 111ppm测试所得的MDL，若样品中Cl 含有111ppm，而Br 74ppm，所得的MDL跟现在的MDL偏差有多大？多大的偏差可以接受？

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007爵士

第5楼2013/01/14

你尝试下用不同浓度的样品做MDL，看看结果的差异性~~~

0

yechen1984

第6楼2013/01/16

应助达人

好的，有有最新进进展再来向大家汇报。
007爵士(jardz) 发表:你尝试下用不同浓度的样品做MDL，看看结果的差异性~~~

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dannyzhu

第7楼2013/02/28

实验空白的浓度是多少？

0

yechen1984

第8楼2013/03/01

应助达人

因为实验室用的是超纯水，所以空白浓度为0
dannyzhu(dannyzhu) 发表:实验空白的浓度是多少？

0

luminescence

第9楼2013/03/01

为何标准溶液最低浓度点取0.25ug/mL？

0

dannyzhu

第10楼2013/03/01

你的实验空白为零吗？助燃剂、实验容器、整个实验过程都不会引入Cl?
yechen1984(yechen1984) 发表:因为实验室用的是超纯水，所以空白浓度为0

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