湿法消解测定沉积物中总铁方法研究
通过各种途径进入体内的铁量的增加，可使铁在人体内贮存过多，因而可引致铁在体内潜在的有害作用，体内铁的贮存过多与多种疾病如心脏和肝脏疾病、糖尿病、某些肿瘤有关。目前水中总铁多用原子吸收法分析，沉积物中的总铁还没有相关环境样品测定的标准方法，为照顾广大贫困山区的监测同志，我们用光度法完成了沉积物中铁量的测定。
分析过程及方法特征指标如下：
⒈ 方法原理
将沉积物环境样品以硫酸、硫酸铵加热溶解，在碱性条件下，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。
⒉ 仪器设备
只要是分光光度计都行，带紫外功能的有可见光区的也行。
⒊ 试剂
3.1硫酸铵
3.2硫酸（ρ1.84 g/mL）
3.3磺基水杨酸溶液（250g/L）
3.4氨水（ρ0.90 g/mL）
3.5硝酸（1+1）
3.6铁标准贮备溶液：准确称取光谱纯金属铁1.000g，用60ml（1+1）硝酸溶解完全后，加10ml（1+1）硝酸，用去离子水准确稀释至1000ml，此溶液含1.00mg/ml铁。
3.7铁标准溶液：移取25.00ml铁标准贮备溶液，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为100mg/L。
⒋ 分析步骤
4.1 样品
称取土壤、沉积物样品0.1～1.0g,精确至0.0002g。
4.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
4.3 测定
4.3.1将样品置于150ml烧杯中，加入10ml蒸馏水、5ml硫酸、5g硫酸铵，盖上表面皿，在通风橱内低温电炉加热，煮沸约30分钟，蒸至稠浆状，小心蒸干。稍冷却后，在瓶口插一玻璃小漏斗，将不溶的固体物过滤、滤液转移至50mL容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯、表面皿、滤渣几次，将洗涤液并入容量瓶中，最后用蒸馏水定容。分取适量试液（如5ml、10ml）至50 ml容量瓶中。
4.3.2加入10ml磺基水杨酸溶液，用氨水中和至红棕色，继续用氨水中和至黄色并过量2ml，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4.3.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同样品空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。
⒌ 工作曲线的绘制
5.1移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml铁标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，各加入10ml蒸馏水、10ml磺基水杨酸溶液，以下按4.3.2步骤进行。
5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同试剂空白溶液的吸光度，以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
⒍ 分析结果的计算公式
式中：
C——从工作曲线上查出相应的铁浓度，mg/L；
V0——试液总体积，50ml；
V1——分取试液体积，ml；
V2——测定试液体积，ml；
m——称取试样的质量，g；
f——样品中水分的含量，%。
⒎ 结果与讨论
7.1 方法线性
7.2 检出限
按照样品分析的全部步骤，重复8次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算8次平行测定的标准偏差，按公式MDL=t(n-1,0.99)×S 计算方法检出限。式中：MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；
S——n次平行测定的标准偏差；
其中，当自由度为8，置信度为99%时的t值取2.998。以称量0.5 g计，本方法检出限为0.3 mg/kg。
7.3精密度
对某一水平浓度的样品在实验室内进行n 次平行测定，其相对标准偏差
按如下公式进行计算：
式中： xk ——进行的第k 次测试结果；
——样品测试的平均值；
S ——样品测试的标准偏差；
RSD ——样品测试的相对标准偏差。
7.4 准确度
式中：x ——实验室对某一浓度或含量水平标准物质测试的平均值；
μ —— 标准物质的浓度或含量；
RE ——对某一浓度或含量水平标准物质测试的相对误差；
⒏ 结论
采用本方法测得沉积物中铁量，样品预处理快捷，所需已仪器普及，经国家有证标准物质验证，本方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在沉积物环境监测中推广应用。
迎国庆送壕礼！十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆！第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
