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说说方法确认我一般要做什么方面的内容

原天

2013/01/10

气质联用（GCMS）

新版的CL10：2012基本上都有说明做那些方面了,按照做基本就可以

在这里先说一下MDL

很多人都认为MDL就是方法检测限,其实MDL还有另外一层的解释,方法定量下限.

从他们的英文就可以看出

检出限（detection limit)可定性的检出的最小浓度

定量下限（determination limit)可进行定量测试分析的最小浓度

当然也有人表达为 limit of quantitative determination (LQD)

我一直认为方法检出限没有方法定量下限重要.后者才是你定量的依据,曲线点浓度是否合理的依据。

说下我方法确认一般要做的内容与方法

１）仪器检出限（IDL）配制一份接近空白的溶液，进行7次分析，算3.14SD（无机可以直接读空白，但有机就得配下。）对于GCMS算信噪比的，我一般不会这样做，因为统计法方便。算信噪比的方法不是一般的耗时间，特别你做几十种物质的时候

２）方法检出限（MDL）配制一个比预计方法检出限大3~5倍的溶液，进行7次整个方法过程的分析，算3.14SD（这个预计方法检出限你可以根据你所用的标准的要求来算，或你的经验）

３）方法定量下限（MDL/ＬＱＤ）配制一定比方法检测限大３～５倍的溶液，进行１０次上机分析，计算出的结果在你的真实结果１０％内，就认为这浓度是方法定量下限，否则就继续配更大的浓度溶液进行分析，直到结果在真实的１０％以内

4 ）报告限：不于小定量下限相应浓度对应的含量值，不大于物质限值

5 ）线性与范围：对曲线进行评价，线性是否大于０.995，曲线点是否满足标准要求（标准有要求按标准，没要求的，CL10:2012要求是不少于5个点），曲线最低点是否低于物质限量相应的浓度的要求并大于方法定量下限

6 ）精密度：对上机方法进行评价，配制一定浓度的溶液（一般如果物质限值相应浓度在曲线范围内，就配制其浓度，不在范围内，就以曲线中间点的浓度）进行7次重复性测试，计算其RSD值，一般我要求RSD值要在仪器校准证书给出的范围附近。比如小于5%

7 ）加标回收率：评价基质样品形态对含量测定的影响。称取两份样品，一份加入一定浓度的标液，另一份不加，经相同步骤的前处理，测试，计算回收率。回收率判定可以与标准要求一致，一般是15%以内

8 ）重现性与准确度：评价方法的稳定性，适应性，实验室当前水平是否适用。实验室不同人员，在不同时间对样品进行测试，测试总数不小于7次，计算RSD值，准确度（平均值与样品真值），样品最好选用有证物质，或者有结果的能力验证样品。（RSD值，还可以用来作为实验室人员内部比对结果）

9 ）实验室间比对（选做）：对同一样品，不同实验室间的比对。如果方法是用来过认证的，多与几间有名的公正行做下比对，或参加审量审核。评审专家就比较认同，做盲样的机率就小点。如果就做个确认文件，就随意。

10 ）不确定度报告。基本做完上面的实验，你的不确定度报告的数据都会有的。

大概我就做这几方面，请大家指教，提出不符合或改进的意见。

THE END

分
该帖子已被版主-千层峰加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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zyl3367898

第1楼2013/01/10

应助达人

很详细，但方法检出限、定量下限、仪器检出限是这样的吗？还望高手回答。

0

蓝是那么的天

第2楼2013/01/10

应助达人

很详细，很标准，不过这个近空白的浓度是多少真不好确认。我们一般都是使用逐级稀释计算S/N来定检出限，但是这个方法的理论依据不太充足。

0

原天

第3楼2013/01/10

应助达人

如果你用GCMS的，你的软件结果显是小数点两位，你可以配制一个0.01的浓度。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:很详细，很标准，不过这个近空白的浓度是多少真不好确认。我们一般都是使用逐级稀释计算S/N来定检出限，但是这个方法的理论依据不太充足。

0

蓝是那么的天

第4楼2013/01/10

应助达人

我们浓度一般是到小数点后3位，那就是说配个0.001ug/ml的标液？
原天(jianquan69) 发表:如果你用GCMS的，你的软件结果显是小数点两位，你可以配制一个0.01的浓度。

0

原天

第5楼2013/01/10

应助达人

这个与你的标液的浓度有关，太低了，直接显示个ND就没什么意义了。得可以让你的浓度可以显示出数。
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我们浓度一般是到小数点后3位，那就是说配个0.001ug/ml的标液？

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蓝是那么的天

第6楼2013/01/10

应助达人

明白，下次做方法确认的时候可以试下。
原天(jianquan69) 发表:这个与你的标液的浓度有关，太低了，直接显示个ND就没什么意义了。得可以让你的浓度可以显示出数。

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尘

第7楼2013/01/25

都没错的

PS：俺不是高手哈
zyl3367898(zyl3367898) 发表:很详细，但方法检出限、定量下限、仪器检出限是这样的吗？还望高手回答。

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善良的鬼

第8楼2013/02/07

难道方法测定低限，不用按照样品处理方式处理吗？只用标准溶液做就可以？

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分
该帖子已被版主-symmacros加1积分，加2经验;加分理由:谢参与。

原天

第9楼2013/02/14

应助达人

方法检测低限是有一个偏离范围的！比如我一般要求是正负10%，所以不是极端情况下，也能包括了回收损失的情况。

当然你要按样品处理来做是正确的，但因为这是实做的一步，如果你组分非常多的情况下，前处理的数次是非常可观的，很大的工作量。
善良的鬼(ygw8) 发表:难道方法测定低限，不用按照样品处理方式处理吗？只用标准溶液做就可以？

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damoguyan

第10楼2013/02/15

楼主的精密度只是标液的精密度，不知道评审专家会不会有意见。。。

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