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如何对单斜晶系的棉花纤维电子衍射斑点进行指标化?

透射电镜(TEM)

  • 样品信息:棉花,天然纤维素纤维(cellulose),属高分子有机物,单斜晶系,纤维结晶度60-70%,取向度80%以上,分子式(C6H10O5)n,可查pdf卡,编号50-2241,但pdf卡片上提供的信息只有3个2Theta角位置,没有晶面指数和d值的相关信息,前人给出的晶胞参数为a=8.35埃,b=10.3埃,c=7.83埃,β=83度。

    1、疑问:坛友一般做的样品是无机物,而我做的棉花属于多晶有机物,可以获得电子衍射斑点吗?

    2、如果可以获得衍射斑点,由于纤维高度取向,请教各位切片样是针对纤维横截面还是轴向更为合理?在制样和数据获取上我需要注意什么?除了明暗场、HRTEM图、FFT图,机械坐标Tx和Ty,还需要记录什么?

    3、看了坛内高手的帖子,获悉如有对应晶系的特征衍射平行四边形表查找,则可以指标化衍射斑点,但我的样品属于单斜晶系,没有单斜晶系的特征衍射平行四边形表去对应查找,此时应该如何指标化?

    4、真心请教各位,北京地区哪位有时间我可以登门拜访,或者哪位可接样收费测试亦可?如有意向可论坛消息我。

    5、以前的帖子写的不够清楚,我重新编排了一下,大家见谅,非常感谢!
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  • 洪星二锅头

    第1楼2013/01/30

    如果有条件的话,可以多做几个样品,一个横截面,一个轴向的

    至于在拍摄过程中需要记录什么,这个要看你做什么,拍衍射谱的话,用底片的话,要记住底片的号码和相应的相机常数,用ccd成像的话,记住相机常数就可以了,当然对于多套衍射谱,非常有必要记录一下设备的机械坐标,明暗场相对好区分,不过最好记录一下,用的是哪个衍射斑点所成像,如果是双束或者弱束的话,则需要的记录更加详细点,对于高分辨的话,要知道是在那套衍射谱下所拍摄,拍摄高分辨的位置是低倍TEM像的哪张图片哪个位置等等

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  • jiezh

    第2楼2013/01/30

    谢谢,等了好久了终于等到了二锅头的回复,非常感谢哈。

    期待大家继续解答其他几个问题。

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  • 洪星二锅头

    第3楼2013/01/31

    1,可以获得衍射谱,不过需要在低电压下操作,你样品很容易受电子束的损伤

    2,切片不是一次就能成功的,尽量都切几片,确保有所切片中有足够的样品,至于取向问题,个人觉得最应该有的带轴是[010],这个时候的a轴与c轴的投影能直接的反应单斜的中的B角

    3,对照pdf卡片,通过晶面间距直接进行匹对就可以了

    4,北京的各大高校研究院所应该都能接,不过现在单位大部分都放假了,还是等年后做吧,到时候打电话去电镜室咨询一下就可以了

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  • jiezh

    第4楼2013/01/31

    谢谢二锅头兄的指导,快过年了,兄台还泡在坛上,辛苦辛苦,但还是有个问题向您请教,请看我这个样品的标准pdf卡片:





    虽然有d值对应,但hkl没有信息,此时应该如何标定呢?

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  • Ins_b6132cb1

    第5楼2021/07/27

    您好,请问您解决这个问题了么,我也遇到了这个问题

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