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关于土壤可溶性总氮测定的一些问题

faityliu

2013/01/21

土壤固体废弃物监测

最近在做土壤可溶性总氮，按照别人提供的方法做的，遇到很多问题，上网查了查大部分的方法都是针对水质总氮的，针对土壤的几乎没有，希望做过的老师能提供些经验帮助解决。

1是空白值偏高，做了几次空白值都比0.03大，一般在0.05-0.07左右浮动，请问怎么解决呢？

我做的步骤如下：过硫酸钾40g和5g氢氧化钠分别溶解定容至1L，浸提剂为0.01mol/L氯化钙溶液。称取鲜土12g加浸提剂100ml震荡1小时过滤，吸取滤液10ml加入过硫酸钾溶液5ml，用蒸馏水定容至25ml，旋紧瓶盖，高压高温（124度）消煮30分钟，取出冷却至室温，在220.275nm进行比色。我用的过硫酸钾是新经过二次提纯的，纯水的空白在0.03-0.04之间，高压灭菌锅是自动控制的，压力应该没有问题，请问问题可能出在哪儿呢？

2是样品值低。我试做的总氮值要比同事做的氨氮和硝氮的总和低，请问问题是出在空白值偏高了还是因为其他的原因呢？

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天涯就是天地

第1楼2013/01/21

你的样品是不是称太多了？还有就是消解的温度和时间是不是不够，氮应该用滴定法吧。

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天涯就是天地

第2楼2013/01/21

很明显消解不完全

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faityliu

第3楼2013/01/21

我加长消解时间看看，因为水质方法上30分钟就已经消解完全了

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faityliu

第4楼2013/01/21

今天延长了消解时间，改成40分钟还是不行，没有什么变化。另外就是样品值我做的很低，吸光度都不到标线的第二个点

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天涯就是天地

第5楼2013/01/22

土壤的总氮用水的标准？你试下土壤的标准。

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faityliu

第6楼2013/01/22

土壤国标没有找到，倒是有个国际的标准但是下不了，现在用的是别人提供的一个标准，我看了一下消解时间和水质的是一样的，其他的步骤也大致一样，差不很多

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绿洲

第7楼2013/01/24

建议楼主在没有国标的情况下，还是尽量采用国际、国外先进标准。
faityliu(faityliu) 发表:土壤国标没有找到，倒是有个国际的标准但是下不了，现在用的是别人提供的一个标准，我看了一下消解时间和水质的是一样的，其他的步骤也大致一样，差不很多

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蓝人

第8楼2013/01/29

应助达人

建议楼主将自己的操作过程跟同事的进行对比
找出差别

有时候先将正确结果做出来才是紧急的

原因什么的可以回头再摸索

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chenliangok

第9楼2013/02/21

土壤中没有总氮的说法，只有全氮，有相应的国家标准和农业标准。GB/T7173-1987,NY/T 53-1987

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liu999999

第10楼2013/02/21

LZ做的没有问题，可能原因是你的同事做的铵态氮与硝态氮有问题。建议LZ将三人的数据传上来看看。一般而言，该方法做的水溶性TN应该高于铵态氮与硝态氮之和。

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