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这样的情况你是否碰到过(采用内标法进样,标准的内标信号与样品的内标信号差异较大)?

  • andrew-zhang
    2013/02/05
  • 私聊

ICP光谱

  • 这样的情况你是否碰到过(采用内标法进样,标准的内标信号与样品的内标信号差异较大)?平时我们内标假设强制为1ppm,平时样品测试基本介于0.95~1.02之间(非金属样品),所以我们会采用内标法校正。但是偶尔会碰到标准内标信号与样品信号差异较大,比如标准内标为1ppm,样品内标测试为0.85~0.90,表现比较异常。且我们的质控样EC681k,外标法97mg/kg(标准值98+-6),内标法测得107mg/kg,所以我们采用外标法出结果。

    大家帮忙分析下,出现这类状况可能的原因?(很少碰到,测试2年多,就碰到过三四次)
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  • 砂锅粥

    第1楼2013/02/05

    应助达人

    ICP还没用过内标法。
    请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?

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  • andrew-zhang

    第2楼2013/02/06

    在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间

    砂锅粥(czcht) 发表:ICP还没用过内标法。
    请问楼主是在线加内标还是在样品中自己手动加入?

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  • 砂锅粥

    第3楼2013/02/06

    应助达人

    三通进样会不会量控制不准呢?

    手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:在线进内标啊(就是三通进样,那时买了个Y型三叉管),刚开始时手动加内标,每个样都要加一次,比较费时间

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  • andrew-zhang

    第4楼2013/02/06

    但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果

    砂锅粥(czcht) 发表:三通进样会不会量控制不准呢?

    手动加是麻烦很多。特别是样品量多的时候,加到手都断了。

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  • 砂锅粥

    第5楼2013/02/06

    应助达人

    0.95~1.02这样应该算挺好的吧。

    Y型三叉管有没有堵呢?

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:但是这种情况发生得很少,一般Y都有介于0.95~1.02,之前发生过一次,这几天也是该情况,又可以确定样品基体的影响没有那么大,所以这两天的数据我们采用外标的数据出结果

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  • shagei

    第6楼2013/02/06

    你们一天要做多少样品,我个人觉得你的偏差已经在合理的范围内了,再纠结就不对了。正常情况下只要符合自己的不确定度就可以。85%的话还是ok的吧,也许是蠕动泵管原因。如果做样可以控制加酸量,可以直接把内标样加到试剂里。

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  • andrew-zhang

    第7楼2013/02/06

    没有啊,今天最后一天上班了,准备过完年把仪器啊,整个进样系统维护下,估计也是哪里出了点问题,进样倒是都还挺顺畅的。

    砂锅粥(czcht) 发表:0.95~1.02这样应该算挺好的吧。

    Y型三叉管有没有堵呢?

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  • andrew-zhang

    第8楼2013/02/06

    Y内标读数0.85~0.90(相对于标准1)来说还是偏低了,确认基体干扰没有这么严重的,如果是金属样品(王水消解)倒是这个范围正常,从质控样结果可以看出来外标的测试为97,内标的测试为107好像,标准是98加减6。平时我们做同样的样品Y基本都会介于0.95~1.02,这样的话我们才会考虑内标法的数据出结果(质控EC681K符合98加减6)

    shagei(shagei) 发表:你们一天要做多少样品,我个人觉得你的偏差已经在合理的范围内了,再纠结就不对了。正常情况下只要符合自己的不确定度就可以。85%的话还是ok的吧,也许是蠕动泵管原因。如果做样可以控制加酸量,可以直接把内标样加到试剂里。

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  • 砂锅粥

    第9楼2013/02/06

    应助达人

    像玻璃同心雾化器堵的话,一般都要拆下来才看得清楚的,建议楼主还是把平时容易出问题的地方仔细检查检查,特别是玻璃同心雾化器。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:没有啊,今天最后一天上班了,准备过完年把仪器啊,整个进样系统维护下,估计也是哪里出了点问题,进样倒是都还挺顺畅的。

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  • andrew-zhang

    第10楼2013/02/07

    已经确定是报废了,耗材我们平时有备用一个,现在也正采购一个备用的

    砂锅粥(czcht) 发表:像玻璃同心雾化器堵的话,一般都要拆下来才看得清楚的,建议楼主还是把平时容易出问题的地方仔细检查检查,特别是玻璃同心雾化器。

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