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LCMS(SQD)不純物鑑定

nn10325240

2013/03/20

液质联用（LCMS）

各位前輩好:

小弟有個案件需要做不純物鑑定,但是目前遇到一些問題.

目前儀器條件如下:

LCMS (Waters UPLC-SQD)

MP:ACN/H2O/Acetic acid

Column: C18 2um

模式:ESI + scan範圍150-400 Da

化合物結構有含一個氟沒有結晶水已知分子量是337

濃度大概600ppm

小弟遇到的問題是:

1.我把樣品注射到儀器開始分析,之後看TIC數據的時候主要的訊號m/z應該是338,但是結果顯示m/z 320

目前嘗試過一些方法試著釐清這個問題

a.我把樣品直接infusion 看m/z 顯示的是338~340 強度是10的八次方

b.MP換成只有ACN/H2O....結果一樣是320

c.MP換成ACN/H20/0.1N的氨水結果是319

d.調整進流氣體吹溶劑流量離子室的溫度~差異不大(只有訊號強度會有變化) 結果一舊是 m/z 320

下面是一些個人推測:

且不論儀器的正確數值是多少(Da的偏移不可能會大到18~20這樣的差距)

感覺有可能是那個氟的關係但是結構中的氟是與一個苯環接著而C-F鍵算是強鍵結應該不是那麼容易在ESI+的模式下被打掉

所以思來想去想看看有沒有前輩們有什麼建議或是經驗可以分享呢?

或是有什麼觀念錯誤也請前輩們指正了

032213補充:

看來這算是個比較冷門的議題吧,小弟接著又做了些測試,

因為之前這個方法是在HPLC-PDA上進行分析,後來轉到UPLC-SQD上測試,測試的方式就是把HPLC的column接上去UPLC

,然後降低流速到0.5mL/min,這個時候可以在TIC圖上看到那個主要分析物的分子量 338

但是因為要把UPLC與HPLC的RRT(相對滯留時間)能夠對應的上所以改用了同材質的UPLC column

HPLC 5um----UPLC 2um

就在這個時候出現了怪事了~m/z自動少了16 變成 322

另外兩個unknown 的m/z 由312 變成了 292 少了20

後來找了別的單位幫忙分析同樣的樣品結果是正常的 338主成分降解產物312

目前懷疑的方向是兩個

1.是儀器調校有問題

2.column可能會使樣品有些變化(我個人是很懷疑啦但問題解決不了時就會疑神疑鬼的)

等待小弟再進行測試看看再來跟各位前輩們報告

分
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sukiliang

第1楼2013/03/20

写得很详细啊，怎么没人看看呢！

0

yzulcl

第2楼2013/03/21

应助达人

感觉是脱水的碎片峰啊，结构中有羟基（-OH）吗？如果有羟基就很可能是脱水的峰。

0

hyf020115212

第3楼2013/03/22

支持楼主，继续跟进，有了结论要和我们分享哦

0

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