ICP-MS调谐的灵敏度下降了？

应助达人

而且今天再做自动调谐时出现了
Setting Discriminator...
Discriminator setting completed.

Adjusting signal level for EM Autotune...
Autotune aborted. Appropriate signal level is not obtained at 80amu.
Measuring Resolution/Axis with initial parameters...
Measuring Resolution/Axis with modified parameters...
Setting Torch H/V Position...
Torch H/V setting completed.
Tuning Ion Lens in No Gas mode...
Waiting for ORS mode transition...
Tuning Ion Lens in He Gas mode...
Ion Lens tuning completed.
出现的“Adjusting signal level for EM Autotune...
Autotune aborted. Appropriate signal level is not obtained at 80amu.
”这个是什么意思啊

还有“

Measuring Resolution/Axis with initial parameters...

Measuring Resolution/Axis with modified parameters...

应助达人

这个经常是载气没有接好的缘故。

应助达人

重新接了下载气这一路气，再重新进行自动调谐，对EM电子倍增器、Axis质量轴、Torch H/V炬管位置同时进行自动优化信号的确有所好转了，见下图

应助达人

调谐报告显示：Measuring Resolution/Axis with initial parameters...
Resolution/Axis Autotune aborted. Q-Pole parameter is out of range.
Make sure if there is another higher peak in measuring window.
Setting Torch H/V Position...
Autotune Completed. Click 'Close' button.

对EM与Axis质量轴、Torch H/V炬管位置分开来再进行自动调谐则显示：Measuring Resolution/Axis with initial parameters...
Measuring Resolution/Axis with modified parameters...
Setting Torch H/V Position...
Torch H/V setting completed.
Autotune Completed. Click 'Close' button.
信号仍然差不多

应助达人

离这样的信号：7Li的信号有3000多counts,89Y有1万多counts，205Tl 6000多counts还差的远呢？

应助达人

自动调谐中止。适当的信号水平没有得到在80amu。这句话如何解释

(1) 正常情况下，质量轴参数
AMU Gain 围绕127——你的AMU Gain 都到137了，说明质量轴偏离。
AMU offset 围绕127
Axis Gain 围绕1
Axis Offset 围绕0

(2) Autotune aborted. Appropriate signal level is not obtained at 80amu.
电子倍增器EM 用40Ar40Ar（80amu）做平台电压。40Ar40Ar是强峰，现在竟然找不到峰，这也说明质量轴偏离了。

(3) 7700装机时配了2瓶×500ml 1ppb浓度的 Li Co Y Ce Tl 调谐液，如果被污染，就要整瓶抛弃。建议用30-40ml的小瓶分装，万一小瓶被污染，损失也小。

(4) 质量轴为什么会偏离？可能是调谐液被污染，也可能是内标管路被污染。
仪器自动调谐时，通常是把进样管插到 1ppb调谐液中，把内标管插入到稀硝酸——如果这稀硝酸被Sr Pb污染，那么 89Y左边出现88Sr，205Tl右边出现206Pb，影响仪器寻找真实质量轴：仪器会把88Sr强峰 错当作 89Y，把206Pb强峰 错当作 205Tl。

稳妥起见，自动调谐时把进样管和内标管都插入到 1ppb调谐液中。如果你使用自动进样器，那就用2个小瓶分装1ppb调谐液，自动进样器的进样针插入第一瓶调谐液，内标管插入第二瓶。

(5) 你照我说的，用AutoTune只做质量轴和炬管居中。问题肯定得到解决

应助达人

下午我重新配了新的调谐液，现将新的调谐结果贴出来