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【讨论】请教土样消解问题

土壤固体废弃物监测

  • 我用的是本版帖出的:
    土壤样品预处理方法中的:

    D.1 全分解方法
    D.1.1普通酸分解法
    准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10 mLHCl(ρ1.19g/mL),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3(ρ1.42g/mL),继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF(ρ1.15g/mL)并继续加热,为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4(ρ1.67g/Ml),并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL或50 mL,最终体积依待测成分的含量而定。
    我现在做土样消解,有几个问题不明白,请教一下大家,先谢谢了!
    我做的土样含铜量比较高,大概在500-1300mg/kg之间,用原子吸收测Cu、Pb、Zn、Cd、Mn等元素
    我的问题主要是实验过程中温度和时间,因为以前没做这方面的实验,这次做发现有些步骤时间很长了还没有什么变化,怕是自己做错了,心里很着急...
    1. 原文“于电热板上低温加热”温度大概需要设定到多少度啊?加入后需要多长时间剩5ml?加15 mLHNO3后温度要不要升高还是维持不变?加热多长时间会变为粘稠状?
    2. 加“10 ml HF(ρ1.15g/mL)并继续加热”到什么程度时需要加
    5 ml HClO4?“用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣”这里的稀酸的要求是?用HCl还是HNO3?浓度及用量?我最后定容到50ml
    3. 其实每一步加何种酸及其用量的原理我都不太明白,为什么要先依次加HCl,HNO3,HF,HClO4?赶酸是为什么?
    虽然本版有很多这方面的帖子,大家都问得很专业,但我看了之后还是有这么多不懂,多谢指点!
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  • 蓝蜗牛

    第1楼2006/06/29

    具体为什么俺也不懂,不过我们目前采用的是一次加入几种酸的方法,结果还不错。

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  • iming

    第2楼2006/06/30

    呵呵,谢谢了,现在我就是可劲往里加酸了...
    不管怎么样,得把它消解完全,不然原子吸收都没办法上,误差什么的就不可避免了

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  • iming

    第3楼2006/06/30

    再请问一下斑竹,你做土壤消化用了多长时间?
    我消解了一天了坩埚底部还是有黑色沙状沉淀

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  • ziming950

    第4楼2006/07/09

    要按照标准方法 加 ,每一步都有他的用途,本来重金属的含量就不多,一起加当然变化不是很大了.
    酸的用量要酌情增加,因为土壤的有机质含量不一样.

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  • niuniu-yatou

    第5楼2007/05/12

    电热板的低温 不能太低了把,要不然得几天也消解不完一批样品,我当初做的时候,测hg,as 等离子,用的是开始150度左右,到后来就200度左右消解的,用的好象是硝酸,高氯酸体系

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  • 小小小风

    第6楼2007/05/16

    偶现在是一律用微波消解代劳。

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  • zhhx0703

    第7楼2007/12/04

    对啊,我消解了一天了,还是没有完全消解的样子耶

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  • dezhouxueyuan

    第8楼2007/12/12

    土壤消解--
    (一)湿法消解
    湿法消解生物样品常用的消解试剂体系有:硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸、硫酸-过氧化氢、硫酸-高锰酸钾、硝酸-硫酸-五氧化二钒等。
    对于含大量有机物的生物样品,特别是脂肪和纤维素含量高的样品,如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等,加热消解时易产生大量泡沫,容易造成被测组分的损失。若先加硝酸,在常温下放置24h后再消解,可大大减少泡沫的产生。在某些情况下,可以加入防起泡剂 .
    (二)灰化法
    灰化法分解生物样品不使用或少使用化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。但是,因为灰化温度一般为450—550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品。此外,灰化所用时间也较长。根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。

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