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拆解直读之氩气篇

king95509

2013/05/13

最近看到板油们对氩气讨论较多，现把关于氩气问题的资料整理一下，内容节选自<火花源原子发射光谱分析技术>一书。

一、氩气在直读光谱分析中起的作用

在光谱分析中，气氛的存在在很大程度上影响了光谱的放电特性，如同物质进入等离子区的过程一样。它也影响着分析结果的准确性和检测限。在冶金工业对钢铁和合金的光电光谱分析中，惰性气体控制的气氛会有较好的效果。

当样品在氩气中激发时，由于氩气取代了空气中的氧气和氮气，防止样品在激发过程中的选择氧化，使得放电稳定，有利于提高光谱分析的精密度，同时减少了CN、CO、NO等分子的带状光谱，降低了背景，增加了谱线强度；另外由于氧气对140nm~195nm波长的光谱区域有强烈的吸收，使得氩气控制气氛时，排除了氧气的存在，使得这一阶段的C、P、S以及B、As、Se、Sn、N等灵敏线可被利用，扩大了光电光谱的分析领域。

二、为何把氩气选作为保护气体

在控制气氛上，氖和氪也是一种理想的气体，但是价格太昂贵；氦会增强二级离子光谱，易产生一个强的连续背景，使得检测限变差；氮气的存在提供了一个一级和二级离子光谱的平衡，易产生N₂⁺和CN^-分子光谱，使应用上受到限制。而氩气的存在增强了中性原子的光谱线，背景也减少，可以提供较好的信背比，而且价格也便宜，因而得到广泛的应用。

三、试样在氩气中的放电

在氩气气氛中的火花放电一般分为两种极端状态，浓缩放电和扩散放电。当放电是在金属相上进行时称浓缩放电，而放电在非金属相上进行时称为扩散放电，扩散放电的产生偏重于表面氧化层的形成，浓缩放电仅能在有限的程度上实现，由于不可能使放电间隙中绝对没有氧存在，因而在实际分析过程中所产生的放电是一种混合放电，其混合程度决定于放电时被侵蚀的金属和金属氧化物的量。

对金属元素分析时，若有氧的存在，其试样的激发斑点是白色，放电中心与边缘无明显的界限，是扩散放电特有的轮廓，若没有氧的存在，其激发斑点的边缘是黑色，中心为呈麻点状的被电火花侵蚀后的均匀金属层，是浓缩放电时试样表面特有的痕迹。

扩散放电的产生主要是由于在放电的的激发斑点上形成表面氧化层，因而使其在放电过程中与夹杂物的影响具有相同的效应。致密的金属氧化物比金属一般具有较高的电子逸出功，然而在金属表面上形成的氧化层，其电子逸出功要比致密氧化物的电子逸出功低。

四、产生扩散放电的原因

主要有以下两个方面：

1、氩气的纯度：在用火花直读光谱仪进行金属和合金光谱分析时，氩气的纯度起着极其重要的作用，影响氩气的质量的主要杂质有氧气、氢气、氮气、水分子等，氩气的纯度要求为99.999%。对于与氧亲合力不大的样品如铜、镍、钴、低硅钢等，对氧气和水分子的含量不敏感，使用高纯氩气可以满足使用要求；而对氧有较大亲和力的样品，如铝、镁、钛、高硅钢，对氧气和水分子的含量不敏感，当氩气中含氧量略高时就会在放电时表面形成氧化膜，产生扩散放电，因而对于这一类样品进行分析时，应采用质量有保障的99.999%高纯氩或对氩气进行净化。

2、样品本身是使放电过程引入氧气的来源。例如灰铁、球墨铸铁以及铝为基体的样品，当它们在空气中浇铸或取样时易形成氧化物并进入样品；碳素钢在空气中其表面也会吸附氧；而高铝、高硅等合金在表面研磨时，如果研磨成光滑的镜面，由于表面经过急骤发热，会产生一层薄的氧化膜，这就是铝样品加工时使用铣床而不使用砂带抛磨的原因；甚至样品本身还有非金属夹杂物、气泡、裂纹等，这一切均会在放电过程中放出氧，并与样品中和氧亲和力较大的元素进行选择性氧化，在样品表面产生新的氧化物，而发生扩散放电。为了消除样品在放电过程中所释放的氧可以提高通过样品表面的氧气流量来冲洗，从而有效的除去从样品中释放的氧。

五、氩气的其他因素对结果的影响

在氩气中放电时，氩气的压力、氩气的流量以及冲洗时间也影响光谱的分析结果。当氩气压力变大时，氩气流量也会随之发生变化，一般随着氩气压力升高，各元素的谱线程度也相应提高，使曲线校准发生平移，但当压力过大时，读数波动增加，校准曲线的斜率也可能改变，因此，氩气压力对火花分析的结果影响较大，在工作时，必须保持氩气压力的稳定。氩气流量也是一个不可忽视的因素，当流量太小时，不易于排除火花室内的空气以及排除放电时释放的氧；但当流量太大时，由于是侧吹的气路装置，容易使放电火花晃动，造成谱线强度的波动，因此在试验时必须保证氩气流量的稳定。

在一定的氩气流量下，用氩气冲洗火花室内的空气，对于冲洗时间也有一定的要求，冲洗时间过短，则驱不净火花室内的空气，影响测量结果。冲洗时间过长，虽对结果无害，但无疑是一种浪费，因此冲洗时间的长短，应根据火花室容积的大小，氩气流量及纯度，待测样品表面对氧和水分子的平均吸收量等因素通过实验来确定。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加6积分，加2经验;加分理由:鼓励整理资源

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king95509

第1楼2013/05/13

本楼为坛内关于氩气问题的集结贴，占楼待编辑。

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沧海青城

第2楼2013/05/13

应助达人

学习了，氩气对于分析结果的影响确实不容小觑

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chy2006ab

第3楼2013/05/14

上周生产不知啥时候把净化器的净化开关了，导致激发，出不来数据，且点很白。正头大呢，学习了

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king95509

第4楼2013/05/14

用高纯氩多冲几次气路就可以了。
chy2006ab(chy2006ab) 发表:上周生产不知啥时候把净化器的净化开关了，导致激发，出不来数据，且点很白。正头大呢，学习了

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wccd

第5楼2013/05/14

应助达人

关于氩气的学问很多，楼主辛苦了！

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zhw19811005

第6楼2013/05/14

这样的专辑贴有助于版友们学习

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chemchenxj

第7楼2013/05/16

是高宏斌主编的《ATC 002 火花源原子发射光谱分析技术》一书吧
偶也购买了一本，正在学习中……

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king95509

第8楼2013/05/16

恩，是的，前一阵给单位同事组织一次培训，专门把内容摘出来的，看到这几天讨论氩气比较多，就一起分享出来了。
chemchenxj(chemchenxj) 发表:是高宏斌主编的《ATC 002 火花源原子发射光谱分析技术》一书吧
偶也购买了一本，正在学习中……

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