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ICP-MS做GBW10043辽宁大米 铅结果未检出 原因

  • youyouhuawu512
    2013/05/17
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位大虾帮忙看下,这是一个有证标准物质,称样0.5g,用7mL HNO3+1mL H2O2微波消解,定容到100mL。铅标液范围是0.05-10ug/L, 采用 安捷伦ICP-MS 7500CX检测,铅结果范围是0.075±0.025mg/kg,我做的结果是未检出,其他元素是好的,之前做过很多Fapas,别的CRM结果也都是好的,各位大虾帮忙分析下原因,会有什么可能影响到铅的结果?谢谢!
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  • youyouhuawu512

    第1楼2013/05/18

    没有人遇到过这个问题么?

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  • wmj31

    第2楼2013/05/18

    铅范围是0.075±0.025mg/kg,称样0.5g,定容到100mL,换算成溶液浓度是多少?

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  • tuxlin

    第3楼2013/05/18

    应助达人

    0.075mg/kg*0.5g=0.0375ug,定容到100mL,0.0375ug/100mL=0.375ug/L。

    LZ的标液都能测到0.05ug/L,所以样品的这个浓度测量应该是没问题的。没检测出来是指样品溶液中就没测出Pb的计数来吗(或者是Pb的计数很低)?

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  • 阶前尘

    第4楼2013/05/19

    应助达人

    调谐报告怎么样?你得把调谐的结果 说一下!你铅这个浓度的曲线,看来实验室环境不错啊,是洁净室?

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  • 阶前尘

    第5楼2013/05/20

    应助达人

    差不多千分之五的总固体,不过我做的时候总固体更高!但是貌似做不到这么低的线性范围!

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  • youyouhuawu512

    第6楼2013/05/22

    溶液中只测出了0.02ug/L左右,后来用标准加入法,溶液中测出0.10ug/L左右,但比结果还是偏低很多

    tuxlin(tuxlin) 发表:0.075mg/kg*0.5g=0.0375ug,定容到100mL,0.0375ug/100mL=0.375ug/L。

    LZ的标液都能测到0.05ug/L,所以样品的这个浓度测量应该是没问题的。没检测出来是指样品溶液中就没测出Pb的计数来吗(或者是Pb的计数很低)?

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  • youyouhuawu512

    第7楼2013/05/22

    调谐报告正常,灵敏度7>2000, 89>6000, 205>4000

    不是洁净室,自动进样器做了个有机玻璃的罩子防灰,房间只放了ICP-MS一台仪器

    我们平时用的水和酸都要全扫一下,空白控制好标线是可以做这么低的,线性一般都0.999以上

    阶前尘(jieqian1211) 发表:调谐报告怎么样?你得把调谐的结果 说一下!你铅这个浓度的曲线,看来实验室环境不错啊,是洁净室?

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  • lskane

    第8楼2015/06/12

    楼主 问题解决了吗 我最近也是 湖南大米 辽宁大米的标物跟真值比铅都只有30%回收率,其它元素和其它标准物质的铅都好的,用石墨炉做也是一样,其它地方有用GSB-1大米标准物质都90%多,我换新的湖南大米还是不行

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  • lskane

    第9楼2015/06/12

    不用微波,用湿法消解也不行,真找不到问题:其它地方一样的条件微波做都好的...

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  • 我是风儿

    第10楼2015/06/13

    应助达人

    不是洁净室,自动进样器做了个有机玻璃的罩子防灰,
    这个具体是如何做的,能拍下图片吗

    youyouhuawu512(youyouhuawu512) 发表:

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