仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

它好你也好,关键得有爱

houjjun

2013/05/30

它好你也好,关键得有爱

我们实验室经常用高效液相色谱法做防腐剂苯甲酸和山梨酸的检测,食品中的、饮料中的,最近又涉及到饲料中的这两种防腐剂,当然饲料中的防腐剂一般是苯甲酸钠和山梨酸钾.我们实验室苯甲酸和山梨酸的标样较多,所以实验前练手和新人学习一般也就用这个了.

话说那个实验是在一个星期五,由于实验室刚来了位美女小师妹,并且我们即将要开展饲料检测的全套方案,所以实验室决定让大家再练练手,让小师妹也随便熟悉熟悉实验流程.那天实验做的像往常一样,一切都非常顺利,出峰时间/峰形/峰高/压力等等.下面就来看看谱图吧.

色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C18柱 4.6mm X 250mm（5μm）
Serial Number:211103398

检测波长:230nm

流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95(V:V)

流速:1.0ml/min

柱温:30゜C

进样量:20ul

色谱图

周五做的顺利,小师妹很开心,也很激动,周一就早早的来到实验室,自己动手配流动相,超声脱气.并且试着进了几针样,但很意外,峰出的似乎不太好.一开始大家以为是仪器没平衡好,多平衡会就会好了,又进了几针样,结果峰形越来越差,出峰时间延后,峰变宽而且有些拖尾,泵的压力也比原来的1800psi左右高了一些,大概是2600psi左右,而且不太稳定,还一直缓慢上升.于是有人对小师妹流动相处理提出提出了疑义,怀疑可能是流动相配制没配对.所以接下来就是重新配流动相了.对纯净水的过滤,乙酸铵的称取,乙酸铵溶液的配制,加入色谱级甲醇,配制成色谱条件中要求的流动相,甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95(V:V).

接下来又开始了下一轮的进样了,进了几针,恩?现象和之前的差不多,还是不好.那这就不是流动相的问题了,应该是仪器出问题了.

根据以上的现象(峰形越来越差,出峰时间延后,峰变宽而且有些拖尾,泵的压力也比原来的1800psi左右高了一些,大概是2600psi左右,而且不太稳定,还一直缓慢上升)结合大家的经验来判断,应该是液路系统有堵塞的地方.以前也出现过类似的问题,一般也就在线过滤器和色谱柱筛板更容易堵塞.鉴于色谱柱筛板堵塞排除起来更容易些,那就先从这下手吧.把色谱柱卸下来,把接色谱柱的管路直接接到检测器流通池上.流速走1.0ml/min,压力100多psi,也比较稳定.这倒正常,原来也差不多这样.

这样原因基本就找出了.于是我们把色谱柱进液口筛板卸下来,发现确实有一点污染.把它放了盛有异丙醇的烧杯里,超声清洗.

装好后,嗨,果然是色谱柱筛板污染,一切有正常了.

那是怎么污染的呢,这种情况很少出现啊.是实验完没冲洗好,缓冲盐污染的?是进样不小心带进的赃物污染的?是样品中有赃物污染的?是流动相没处理好,有赃物污染的?还是小师妹操作上有问题造成的呢?原因还真不好找,在这就不多猜测了,但要告诉大家,我们用的色谱柱确实不错,效果一直很好,也很稳定,筛板污染的情况也很少出现,这种事情的出现肯定是有原因的.

在这提醒大家,提醒广大实验室分析人员,要爱护仪器,爱护色谱柱,冲洗/清洁/严格按实验规范操作.

它好你也好,关键得有爱,它好你也好,何乐不为呢!

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

jhjs

第1楼2013/05/30

说的很好啊,爱是相互的,对仪器,色谱柱也是如此

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

xiaoxu

第2楼2013/05/31

开始的色谱峰那么漂亮污染后竟然差别这么大大家做液相一定要小心谨慎啊

0

yifan1117

第3楼2013/05/31

一定需要严格按照操作规范才行。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

houjjun

第4楼2013/05/31

这个很重要，看来得硬性规定了
yifan1117(yifan1117) 发表:一定需要严格按照操作规范才行。

0

samanthalas

第5楼2013/05/31

恩! 侯版主写的真好!!
描写的非常详细啊!

0

samanthalas

第6楼2013/05/31

柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?

0

houjjun

第7楼2013/05/31

柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来
samanthalas(samanthalas) 发表:柱子筛板应该是帽子形状的吧?
好卸不? 使用了什么工具?
卸下后,填料有鼓出来吗?

0

samanthalas

第8楼2013/05/31

等压力完全降下来是啥意思?
houjjun(houjjun) 发表:柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来

0

houjjun

第9楼2013/05/31

就是停了仪器，再等一会再卸，以前我们有过刚停仪器就卸，结果可能是色谱柱内还有压力，填料鼓出了一点
samanthalas(samanthalas) 发表:等压力完全降下来是啥意思?

0

xiaoxu

第10楼2013/05/31

不是用扳手拧开吗？可能跟我们的柱子不太一样
houjjun(houjjun) 发表:柱子筛板是帽子形状的

x卸的时候不是那么好卸，用一字小改锥一点一点撬

等压力完全降下来时再操作，填料不会鼓出来

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...