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关于Performance Check
niuniu688
2013/06/17
私聊
纺织品检测
Performance Check
到底是属于期间核查呢,还是性能检查啊?
gc
-MS的期间核查是网上相传的那种,还是每个公司不一样啊?网上是这样子的,如果不是这个又属于什么哇?
16
gc
-MS
期间核查规程
16.1
目的:检查
gc
-MS
的分析性能,保证测试结果的准确性。
16.2
仪器和试剂:
16.2.1
全氟三丁胺
(PFTBA)
16.2.2
八氟萘
—
异辛烷溶液标准物质:
100pg/μl
16.2.3
硬脂酸甲酯
—
异辛烷测试溶液:
10ng/μl
16.2.4
六氯苯
—
异辛烷溶液:
10ng/μl
16.2.5 Agilent 7890A/5975C
gc
-MS
16.3
检查周期:仪器在经过外部检定后每隔六个月;在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后 也要执行本规程对仪器进行核查。
16.4
核查环境:
16.4.1
仪器供电电压为(
220±10
)
V
,频率为(
50±1
)
Hz
。
16.4.2
环境温度应为(
15
~
30
)
℃
,且相对稳定,相对湿度不大于
75%
。
16.5
主要的技术指标:
16.5.1.
分辨力(
R
):
W1/2
<
1
16.5.2.
质量范围:不低于
600u
16.5.3.
信噪比:
100pg
八氟萘,
m/z 272
处
S/N≥10:1
16.5.4.
测量重复性:
RSD≤10%
16.5.5.
质量准确性:
±0.3u
16.6
核查项目和方法
16.6.1
分辨力:
仪器稳定后,执行
Autotune
命令进行调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽
W1/2
。要求
W1/2
<
1u
。
16.6.2
质量范围:
以全氟三丁胺
(PFTBA)
为调谐样品进行调谐,质量数设定达到
600u
以上,观察是否有质量数
600u
以上的质谱峰出现。
16.6.3
信噪比:
仪器自动调谐通过后,参照附录
A
的条件,注入
100pg/μl
的八氟萘
—
异辛烷溶液
1.0μl
,提取
m/z=272
离子,执行
signal to noise check
命令,要求
m/z 272
处
S/N≥10/1
(
10:1
)。
16.6.4
测量重复性:
参照附录
A
条件,注入
1.0μl
质量浓度为
10ng/μl
六氯苯
—
异辛烷溶液,连续六次,提取六氯苯特征离子
m/z=284
,按照质量色谱峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差
RSD
。要求
RSD≤10%
。
16.6.5
质量准确性:
参照附录
A
条件,注入
1.0μl
质量浓度为
10ng/μl
硬脂酸甲酯
—
异辛烷溶液,记录
74
,
199
,
298
三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数,有效数值保留到小数点后一位,理论值参考附录
B
,根据以下公式计算实测值与理论值之差,以此来评价质量准确性。
△
M=Mave-Mi
式中,
Mave—
第
i
个离子三次测量的平均值,
u
Mi —
第
i
个离子理论值,
u
16.7
附录
A
:
气相色谱
质谱仪参数条件
16.7.1
质谱参数:
离子化能量
70eV
;
四极杆温度:
150
℃
;
离子源温度:
230
℃
;
扫描范围:信噪比测试,
m/z=200
~
300
;质量准确性测试,
m/z=20
~
350
;重复性测试,
m/z=200
~
300
;
其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。
16.7.2
色谱参数
色谱柱:
HP-5ms 30m×0.25mm×0.25μm
,或其他类似色谱柱。
进样口温度:
250
℃
;
传输线温度:
250
℃
;
程序升温:八氟萘,初温
70
℃
保持
2min
,以
10
℃
/min
的速率升温到
220
℃
,保持
5min
;
硬脂酸甲酯,初温
150
℃
,以
10
℃
/min
的速率升温到
250
℃
,保持
5min
;
进样方式:不分流进样;
进样量:
1μl
;
柱流速:
1.0ml/min
。
16.8
附录
B
:硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
离子(
m/z
)
理论值
74 74.04
199 199.17
298 298.29
16.9
参考资料
JJF 1164-2006
《台式
气相色谱
质谱联用仪校准规范》
分
该帖子已被
版主-WUYUWUQIU
加3积分,加2经验;加分理由:感谢分享
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私聊
wulin321
第1楼
2013/06/19
应助达人
楼主说的性能检查是什么? 这个只是规程吧,期间核查一般以表格形式体现就可以了
0
发表回复
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