“色”路蹒跚，叶茂藤蔓，某品种有关物质方法学耐用性试验部分。

东风恶

2013/06/28

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继““色”路蹒跚，证得正果，某品种含量测定方法学部分”后整理的有关物质方法耐用性试验部分。

桑田非沧海，沧海非桑田，桑田植葡萄，藤发枝壮叶茂，夏至硕果幽香。。。香浮四周，如定如仙。。。

项目：有关物质（3.2.P.5.2.3）

检查方法：HPLC法

试验条件：

色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C₁₈，填料粒径：5μm ，

SN：W11212195）

UV检测器（检测波长：295nm）

柱温：室温

流动相：取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相

流速：1.0ml/min

运行时间：约60min

具体试验操作：取本品细粉适量（约相当于帕罗西汀50mg)，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸帕罗西汀含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液20μl,注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl,分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质和。

计算公式：

各杂质的量（%）=Ai/As

杂质总量（%）=∑i

3.2.P.5.3.2.9耐用性(色谱图见附件100～111)

本品有关物质测定色谱条件参照含量测定项下。

耐用性研究项目	试验方法的条件	确认的耐用性范围
检测波长	295nm	290nm～300nm
流速	1.0ml/min	±0.20ml/min
色谱柱温度	30℃	±10℃
流动相成分比例	取醋酸铵3.96g，加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相	±5%
流动相pH值变化	5.5	±0.5

申报质量标准中有关物质检查项色谱条件（色谱图见附件101）。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取醋酸铵3.96g，加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相；检测波长为295nm。