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空气发生器和有规律波动的基线

  • 安平
    2013/07/08
    药物分析
  • 私聊

气相色谱(GC)

  •   空气发生器和有规律波动基线

      气相色谱中常用的FID、FPD、NPD检测器都会用到空气源和氢气源。这几个检测器对于空气和氢气源质量的要求不太相同。包括气体的流量、洁净程度、压力和流量范围和稳定性对于检测器的工作影响也不太相同。

      氢气和空气发生器,由于使用的便利,现在越来越多的被大家所使用。由气体发生器带来的系列问题,也慢慢变得比较常见。

      (其实就目前国内的气源情况而言,我个人还是比较推荐使用气体钢瓶。虽然使用不便,气体的管路需要严格铺设。但是对一般的地区而言,钢瓶的质量还是有保证的。不过这是题外话了。)

      我们常见的所谓无油空气发生器,其实不是严格意义上的无油。只是出口增加了气体净化装置而已。(摇摆式的气体发生器不太常见。体积较大,工作噪声也较大,限制了它的使用。)

      下面给出一个常见空气发生器的结构图



      图1 空气发生器的结构

      气源部分是空气压缩机,将空气压缩,然后由初级压力控制单元控制压缩机的运行。初级压力控制单元给出上限和下限压力(例如0.4MPa和0.8MPa),当压缩机输出压力大于0.8MPa,则压缩机电源被切断;压缩机压力低于0.4MPa,压缩机上电。

      那么初级压力控制单元输出端的压力就是不稳定的,需要次级压力控制单元稳定发生器的输出压力。次级压力控制单元一般是稳压阀。

      那么,空气发生器最重要的特点是间歇、有规律的工作。这个工作周期一般是几分钟或者十几分钟,视输出流量大小而定。

      色谱仪的有规律基线变化(周期在分钟级别),往往与气体发生器有关。例如正弦状或者锯齿波状的基线波动。

      我在2012年写过一个基线不良分析的案例,里面有典型的锯齿波基线。

      一般原因是次级压力控制不良的问题。前面提过,次级压力控制一般是稳压阀。稳压阀的特点是,其输入输出压力需要保持一定差异,才能保证工作状态良好。

      (诊断的时候,简单常用的方法是关闭发生器,利用发生器内余压,看看基线是否变化。或者降低输出压力。)

      像刚才的例子,稳压阀输入压力为0.4-0.8MPa(这个参数,其实使用者是不知道的),那么空气发生器的输出压力就不宜太高。最好设定低于0.3MPa。

      或者简单一点说,降低输出压力,对于基线稳定是有帮助的。

      下面看一个例子,如图。该空气发生器的面板上有一个输出压力调节旋钮,降低压力到0.2MPa,基线有规律波动的情况得到了改善。

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  • 安平

    第1楼2013/07/08

    应助达人

    大家参考一下

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120807/4182206/


    2楼的图片。

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  • 雨木霖

    第2楼2013/07/09

    原来是这个样子。。。。。。。。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/07/09

    应助达人

    我用的空气发生器压力也是0.3mpa,降到0.2mpa效果会更好吗?

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  • zyl3367898

    第4楼2013/07/09

    应助达人

    还是安平老师细心,空气发生器也会影响基线的稳定性。

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  • 安平

    第5楼2013/07/09

    应助达人

    需要实验一下,如果是二级减压阀损坏,降压也无用的。

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  • huacai

    第6楼2013/07/10

    降到0.2Mpa,能满足仪器的0.4Mpa的要求吗?

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  • lsyecspc

    第7楼2013/07/10

    应助达人

    输入压力降低后,泵启动的次数也就变少了,基线波动就变少了,如果单位有条件可将高压气源经稳压和除油除水后直接接到气相上用,比空气泵校果要好。

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  • 安平

    第8楼2013/07/10

    应助达人

    有时候,降低压力,波动会完全消除的。

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  • hjada

    第9楼2013/07/11

    很多厂家出厂设定的就是0.4MPa呀,其实一直不知道这个值是怎么来了,有大神解释下不?

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  • 秋醉虞阳

    第10楼2013/07/11

    安平老师 如果我在气体发生器后面接一个空气罐,是否会改善基线效果呢

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