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氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

andrew-zhang

2013/07/20
环境监测

前处理综合讨论

氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

卤素：卤素测试涉及氟（F-）、氯（Cl-）、溴（Br-）、碘（I-）

卤素的主要应用：1.产品中的阻燃剂：TBBP-A，六溴环十二烷、短链氯化石蜡等；2.用于做制冷剂、隔热材料：CFCs、HCFCs、HFCs等；3.有机化工原料，农药杀虫剂，漂白剂，羊毛脱脂剂等。

做了一个塑胶材料测试氯跟溴，溴未检出，就不分享了，分享下氯的测试。

1. 参考标准：Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-2007

2. 氧弹燃烧前处理

准确样品0.2g至样品杯中，往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液，将样品杯放好并安装好点火线（镍丝，最好用铂丝，但是毕竟贵），使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧，往量热弹中充氧，可通过连续多次（三次）充氧及放气赶走装置中存在的空气，让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上，闭合上电路点燃样品，让量热弹燃烧5分钟左右，充分振荡后放气。旋开量热弹盖子，将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中，用超纯水彻底冲洗量热弹内部，端子，量热弹盖子的内表面和样品杯，转移至容量瓶中，定容至刻度线。

图1、氧弹燃烧装置
图2、燃烧后溶液（透明的为EC681K质控样，有颜色的为塑胶样品）

3.仪器分析

3.1样品准备

用针式注射器移取部分溶液（5ml），用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶，用样品塞压紧后，供IC上机测定。

3.2 离子色谱（IC）上机分析

仪器开机稳定30min左右，可分析样品。样品制好后，按顺序在自动进样器中排好，仪器编好序列，开始自动进样分析。

表1、IC主要工作参数
N₂出口压（MPa）
淋洗液瓶分压（psi）
Flow(ml/min)
Delivery speed(ml/min)
Delay volume(uL)
0.2
6~9
1.20
4.0
125
进样时间(min)
总电导(uS)
抑制器电流(mA)
定量环体积（ml）
20
15~30
40
5

4.实验结果

图3、1mg/L Cl离子标样谱图
图4、EC681K质控样 Cl离子标样谱图
图5、样品稀释前 Cl离子标样谱图
图4、样品稀释后 Cl离子标样谱图
图6、样品氯含量298514mg/kg，29.85%的氯含量

结语：测试后发现样品氯含量高达29.85%，现行的卤素标准Cl含量的限量为900mg/kg,样品描述是灰色塑胶，估计是PVC材质，之前没有测过这么高浓度的物质，所以发个贴分享下！

精
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分
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andrew-zhang

第1楼2013/07/20

这篇是答应透明的

0

tangtang

第2楼2013/07/20

这个要不要测平行样？

0

精
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andrew-zhang

第3楼2013/07/20

这个不是客户样品，内部测试的
tangtang(tangtang) 发表:这个要不要测平行样？

0

zhw19811005

第4楼2013/07/20

氯含量将近30%？

0

精
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andrew-zhang

第5楼2013/07/20

应该是PVC，样品描述是塑胶
zhw19811005(zhw19811005) 发表:氯含量将近30%？

0

透明

第6楼2013/07/20

怎么没转化成mg/kg？

0

andrew-zhang

第7楼2013/07/20

有啊，最后一幅图的上面，浓度接近三十万啊，所以转化为百分比啊
透明(zsj201204) 发表:怎么没转化成mg/kg？

0

透明

第8楼2013/07/20

没认真看，咋那么高含量呢？
andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:有啊，最后一幅图的上面，浓度接近三十万啊，所以转化为百分比啊

0

尘

第9楼2013/07/20

啥叫氧弹燃烧法啊

0

精
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happy美丽

第10楼2013/07/20

第一副图中的那些仪器挺唬人的~
看到他们我就想起来，其实我们实验室的很多无计量要求的易碎品也可以换成不锈钢的，一劳永逸~

0

精
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