仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

乳酸乙酯有关物质检查的气相方法开发

  • 逆天一棍
    2013/07/31
    光谱
  • 私聊

厂商论坛



  • 前面关于乳酸乙酯的那个帖子中以及提到,我们的一个制剂中要用到乳酸乙酯作为药用辅料。

    但是国家没有批准乳酸乙酯作为药用辅料的生产产家,只有食品添加剂的生产厂家。

    (详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130726/4872328/测定乳酸乙酯纯度的方法筛选)



    东风兄说,对于国家没有批准药物辅料的品种,如果是口服制剂的话,可以用食品级的来代替。

    这个方案是完全可以的。我们曾经有一个品种,里面有很多原来没有药用级的辅料,因为这个事儿也头疼了很久,后来咨询国家局的专家,给的就是这样一个答复,前提是必须做好内控,切实的控制好质量。

    但是对于目前的这个品种来说,仅仅内控是不够的了,因为这个不是口服制剂,而是注射剂。因此,估计要在申报制剂的同时,要拖着报一个药用辅料才行。

    基于这样的思路,就不得不对乳酸乙酯多做一些研究。

    对于注射剂的药用辅料来说,除了常规的理化检验,含量测定和有关物质检查就是重点中的重点了。

    前面已经摸索了含量的测定方法了,这里,对有关物质也要进行一个方法摸索。

    乳酸乙酯,一般是乳酸和乙醇在催化剂的存在下发生的酯化反应。可能的有关物质,无怪乎就是乳酸、乙醇、甲醇、乳酸甲酯等等或者还有别的几种东西。

    在做含量的时候,选择正己烷做溶剂,也是包含了这方面的考虑的了。

    前面已经有了含量测定的色谱条件,因此,在那个条件的基础上,把升温速率稍微的温和一些,把采集时间稍微长一些,应该就可以有效的检测其有关物质。



    试了几个条件,选择了效果最好的一个初步定为有关物质检查方法。

    其色谱条件如下:色谱柱为WEL-PEG20M30m*0.32mm 0.25μm,(Cat NO01918-32001Serial NOGC20131102);进样口温度为200;检测器温度为250;升温程序还需要暂时保密哦(不好意思,不得不如此,还望大家可以理解)。



    我的色谱图为:



    三针色谱图的重叠图:



    从图谱上看,保留时间还是很稳定的吧?就是基线有些漂动。但是分离度还是可以的。

    总体上讲,作为乳酸乙酯有关物质检查的分析,还是可以满足要求的。如果需要,就是一些微调而已。

    还是很满意这样的效果的。
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
  • 该帖子已被版主-luxw加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创!
    +关注 私聊
  • zhw19811005

    第1楼2013/07/31

    基线漂移是什么原因引起的?

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第2楼2013/07/31

    可能是毛细管柱有污染,老化一下会好些。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:基线漂移是什么原因引起的?

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第3楼2013/07/31

    还不太清楚。有可能是我更改参数化,仪器没有达到稳定状态就进样了。具体的,还需要更多的实验数据来支持。估计需要以后才能很好地解释了。

    zhw19811005(zhw19811005) 发表:基线漂移是什么原因引起的?

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第4楼2013/07/31

    新的毛细管,还没有用过几次呢。而且每次用后用前都会做维护的,应该不是色谱柱的情况吧?

    三人行(jncxyy2012) 发表:可能是毛细管柱有污染,老化一下会好些。

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第5楼2013/07/31

    如果真要猜原因的话,我倒更宁愿相信是仪器没有达到最佳的稳定状态的原因。

    三人行(jncxyy2012) 发表:可能是毛细管柱有污染,老化一下会好些。

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第6楼2013/07/31

    这个不好说,新色谱柱也要老化的。

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:新的毛细管,还没有用过几次呢。而且每次用后用前都会做维护的,应该不是色谱柱的情况吧?

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第7楼2013/07/31

    老化我也做了呀。具体什么原因,待我多做几次实验再有个了断吧。

    三人行(jncxyy2012) 发表:这个不好说,新色谱柱也要老化的。

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第8楼2013/07/31

    进样前要先进空白,确定系统平衡后才能进样。

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:如果真要猜原因的话,我倒更宁愿相信是仪器没有达到最佳的稳定状态的原因。

0
    +关注 私聊
  • 逆天一棍

    第9楼2013/07/31

    实际做样的时候,肯定要平衡好后才进样。我这次做,主要是想筛选一个分析方法, 所以平衡时间不是很长。

    所以我才认为可能是仪器状态不是很稳定的原因造成的基线波动。

    三人行(jncxyy2012) 发表:进样前要先进空白,确定系统平衡后才能进样。

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第10楼2013/07/31

    这么说,很有可能。

    逆天一棍(fengmo4668) 发表:实际做样的时候,肯定要平衡好后才进样。我这次做,主要是想筛选一个分析方法, 所以平衡时间不是很长。

    所以我才认为可能是仪器状态不是很稳定的原因造成的基线波动。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...