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用缓冲盐做流动相后,色谱峰的峰面积集体变小

液相色谱(LC)

  • 本人用缓冲盐做流动相,做了一个星期后,发现柱压有点高,就冲系统,冲色谱柱之后,再次进样,对照品以及样品的平行性都很好,但是所有峰的峰面积都变小了,请问这是为什么?跟柱压高是否有关?
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  • 三人行

    第1楼2013/08/28

    保留时间变了没有,如果保留时间提前,峰面积就会变小。

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  • doczheng

    第2楼2013/08/29

    之前压力高,冲洗系统后压力正常,出峰时间会稍微提前吧,对照和样品都是新鲜配制的吗

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  • 普莉希拉

    第3楼2013/08/29

    这个问题比较麻烦,嘻嘻,面积小不是主要问题,如果峰形不好,那么有可能是柱子柱效不太好了,如果峰形良好,首先要确定进样系统是不是有气泡或者轻微堵塞,最好用有机相和水依次Purge几次,并清洗进样针,还不行就的进行进样重量监视了,嘿嘿,如果没有问题,也有可能是检测器的问题,如果光路污染了,也会造成样品对光源的吸收干扰,建议清洗流通池,嘻嘻,希望能帮到您!

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  • chen2351

    第4楼2013/08/30

    保留时间基本没变,峰型也良好,就是峰面积变小了

    三人行(jncxyy2012) 发表:保留时间变了没有,如果保留时间提前,峰面积就会变小。

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  • chen2351

    第5楼2013/08/30

    谢谢,我觉得挺对,清洗流通池是不是我们没办法做到,只能找工程师了吗?

    普莉希拉(v2770809) 发表:这个问题比较麻烦,嘻嘻,面积小不是主要问题,如果峰形不好,那么有可能是柱子柱效不太好了,如果峰形良好,首先要确定进样系统是不是有气泡或者轻微堵塞,最好用有机相和水依次Purge几次,并清洗进样针,还不行就的进行进样重量监视了,嘿嘿,如果没有问题,也有可能是检测器的问题,如果光路污染了,也会造成样品对光源的吸收干扰,建议清洗流通池,嘻嘻,希望能帮到您!

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  • 普莉希拉

    第6楼2013/08/30

    不用,用水,,50%甲醇,,甲醇,,5%甲酸的甲醇,,10%甲酸的甲醇依次清洗,就干净了,嘿嘿

    chen2351(chen2351) 发表:谢谢,我觉得挺对,清洗流通池是不是我们没办法做到,只能找工程师了吗?

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  • chen2351

    第7楼2013/08/31

    谢谢,我回来试试,请问这是不接柱子,用两桶连接冲洗吧?用多大的流速冲洗比较好?每个溶剂冲多长时间呢?

    普莉希拉(v2770809) 发表:不用,用水,,50%甲醇,,甲醇,,5%甲酸的甲醇,,10%甲酸的甲醇依次清洗,就干净了,嘿嘿

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  • 普莉希拉

    第8楼2013/08/31

    千万不要接柱子哦,1ml/min依次冲半个小时就可以了,但是前提是你的检测器确实是污染了,要是不是检测器的问题这是不会解决你的困惑的,冲完试试吧。祝你好运

    chen2351(chen2351) 发表:谢谢,我回来试试,请问这是不接柱子,用两桶连接冲洗吧?用多大的流速冲洗比较好?每个溶剂冲多长时间呢?

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  • zxt2012

    第9楼2013/08/31

    为什么这样说,有依据吗?

    三人行(jncxyy2012) 发表:保留时间变了没有,如果保留时间提前,峰面积就会变小。

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  • 三人行

    第10楼2013/08/31

    经验之谈。

    zxt2012(zxt2012) 发表:为什么这样说,有依据吗?

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