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谁能告诉我内标法测非晶相含量中内标物怎么选择?如何获得?

X射线衍射仪(XRD)

  • 谁能告诉我内标法测非晶相含量中内标物怎么选择?如何获得?对纯度有要求吗

    非常感谢!
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  • iangie

    第1楼2013/09/12

    应助达人

    1)要求内标的质量吸收系数(MAC)跟样品的MAC一致(接近)
    2)内标的峰不与样品峰重叠
    3)内标要100%晶相
    4)内标要已知晶胞参数

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  • hdb1216

    第2楼2013/09/12

    哦,看国外文献有用过刚玉粉和硅粉做过,但刚玉粉不知怎么获得?没找到哪有买的

    iangie(iangie) 发表:1)要求内标的质量吸收系数(MAC)跟样品的MAC一致(接近)
    2)内标的峰不与样品峰重叠
    3)内标要100%晶相

    4)内标要已知晶胞参数

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  • XRD

    第3楼2013/10/05

    内标法定量就是向样品中加入已知质量分数的刚玉(刚玉就是a-Al2O3,化工店就有买的)。在精修时不需要顾及非晶峰的存在(可以将其当作背景给去掉)。精修时固定刚玉的含量不变,就可以得到各晶相的含量,那么剩下来的就是非晶相的含量。在理学的PDXL2和Jade中很容易实现。如果需要做法的视频,在QQ群193682014中有。

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  • hdb1216

    第4楼2013/10/30

    谢谢!

    我问过周边的化学药品店,都是有无定性氧化铝粉,没有a-Al2O3,然后我找了一个纯度90%+的刚玉球,准备把他磨成粉,不知这样可不可以?

    我用硅粉也做了一个,发现硅粉有的峰与样品峰有重叠,对定量不知有没有影响?

    我用GSAS定量时,同一批晶相成分,定量出来的结果差别都特别大,感觉拟合过程主观影响比较大,参数的精修顺序不同,参数值的设定不同,都会得到不同的定量结果,

    而每次wrp值都能达到8%左右,不知有没有一个比较客观的精修策略,使得定量结果具有重复性。

    我的精修过程是这样的:phase fractions(scale factor)--background--zero-- refine cell--background--profile(有时我会把所有晶相组成的LX或W选中,进行精修,有时单独对其中一个晶相的LX或W精修,完成后再对下一个组成进行精修,不知这两种操作有什么区别)--atoms(选中全部组成的X和U进行精修)

    不知这样的精修过程有什么问题没有,求指教!

    XRD(huangjw) 发表:内标法定量就是向样品中加入已知质量分数的刚玉(刚玉就是a-Al2O3,化工店就有买的)。在精修时不需要顾及非晶峰的存在(可以将其当作背景给去掉)。精修时固定刚玉的含量不变,就可以得到各晶相的含量,那么剩下来的就是非晶相的含量。在理学的PDXL2和Jade中很容易实现。如果需要做法的视频,在QQ群193682014中有。

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