请问精修时的零点漂移值问题，谢谢

应助达人

你的样品高度有没有不在仪器圆中心? 装样品的时候有没有过高或过低?

我用的带小槽的硅片填装粉体，然后用毛玻璃片使粉体面和硅片面平行的，不过也只是尽量把粉体装平了，有没有过高或者过低我也不清楚呢。然后就正常放置的，按说应该在中心呢。这些能从数据中看出来吗？

试着修了shft和trns，然后再修零点，还是不行，也许是我方法不对。

应助达人

"但是显示的衍射峰位置都比实际测得的衍射峰角度偏小"
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这句话怎么理解? "显示的位置"是什么?

应助达人

请上图或者上数据说明怎么个"偏小"法...

多谢版主，原始数据已上传。



这是第一个峰，在修了zero shifts之后，竖线的位置和测得数据的峰位是一致的。但是其他的峰竖线位置都比实际峰位的2theta偏小了，如下图是稍大角度的一个峰。

应助达人

用的什么靶材波长? 什么单色器? 用的闪烁计数器吗? 46小时不短了, 这数据可以精修的.

应助达人

假设是铜靶 假设用的石墨单色器 用indialite的cif来fit已经很接近了....这么好的数据不分析真是暴殄天物啊.....



Rexp : 3.69 Rwp : 3.88 Rp : 2.84 GOF : 1.05
Rexp`: 29.41 Rwp`: 30.87 Rp` : 52.59 DW : 1.08

Background
Chebychev polynomial, Coefficient 0 721.28(15)
1 -21.24(27)
2 45.02(24)
3 -19.25(23)
4 6.62(20)
5 4.91(20)

Instrument
Primary radius (mm) 217.5
Secondary radius (mm) 217.5
Simple axial model (mm) 6.155(29)

Corrections
Specimen displacement -0.20521(30)
LP Factor 26.4

Miscellaneous
X Calculation Step 0.02

Peaks Phase 1
Phase name Peaks Phase:0

Type Position I _

Structure 1
Phase name Indialite
R-Bragg 33.658
Spacegroup P6/mcc
Scale 0.00004961(11)
Cell Mass 1364.297
Cell Volume (Å^3) 778.219(13)
Wt% - Rietveld 100.000
Crystallite Size
Cry size Lorentzian (nm) 550(28)
Cry size Gaussian (nm) 258.6(62)
k: 1 LVol-IB (nm) 163.4(39)
k: 0.89 LVol-FWHM (nm) 180.2(39)
Strain
Strain L 0.0002(44)
Strain G 0.2264(37)
e0 0.0566(11)
Crystal Linear Absorption Coeff. (1/cm) 100.3055(17)
Crystal Density (g/cm^3) 2.911096(50)
Lattice parameters
a (Å) 9.811000(75)
c (Å) 9.335648(72)

Site Np x y z Atom Occ Beq
Mg1 12 0.33330 0.66670 0.25000 Mg+2 1 1.28
Si1 6 0.50000 0.50000 0.25000 Si+4 0.1 0.36
Al1 6 0.50000 0.50000 0.25000 Al+3 0.9 0.36
Si2 12 0.36920 0.26410 0.00000 Si+4 0.78 0.44
Al2 12 0.36920 0.26410 0.00000 Al+3 0.22 0.44
O1 24 0.48100 0.34590 0.14330 O-2 1 0.93
O2 12 0.22310 0.29900 0.00000 O-2 1 0.93

剩下的要refine神马原子和位置只有你自己知道了~

[quote]原文由 iangie(iangie) 发表:假设是铜靶 假设用的石墨单色器 用indialite的cif来fit已经很接近了....这么好的数据不分析真是暴殄天物啊.....

多谢版主！是铜靶，K_a1射线，不过晶相应该是Cordierite (Co-exchanged)的，我用的是Co2Al4Si5O18的cif，GSAS软件修的，LeBail结果就不怎么好，换成Rietveld模式更是惨不忍睹啊。见下图，上面是LeBail结果，后边是Rietveld结果。