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国标不标准——铅尘不同采样方法结果对比分析

  • 名字长了容易引起注意
    2013/09/17
    光谱
  • 私聊

气体检测

  • ———————————————前言————————————————

    做这个实验的原本想法是因为无组织排放监测的方法给我造成的困扰,让我想起以铅尘的采样方式作为比较。国标中铅尘的采样方式是以TSP采样方式来采样的,于是我以无组织排放的采样方式同一个地点进行采样,进行分析比较结果。结果发现无组织排放的采样方式比TSP采样方式的结果高很多。所以我觉得,铅尘用TSP方式采样,是否有欠妥当,因为TSP采样不能完全的代表空气中铅颗粒物的真实含量。所以我觉得是不是应该以无组织排放的监测方式来替代TSP监测方式,具体的内容请看下文。

    ————————————————采样篇——————————————————

    采样方式见下图:

    右图为方法一,参照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中无组织排放铅尘样品的采集方法按照第三篇第二章一、总悬浮颗粒物有关部分执行,采样点数目及采样点位置,采样时间和频次按第五篇第一章一(三)无组织排放源的采样原则有关部分执行。

    左图为方法二参照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中第五篇第一章一(三)无组织排放烟(粉)尘采样方法(无罩、无分级采样头)。

    为了大家看的清楚,我将两种采样方法给详细的画了一张图:



    ——————————————————————结果分析篇———————————————

    1、仪器与试剂

    原子吸收分光光度计(北京普析通用TAS-990);铅空心阴极灯(北京SGM);铅标准储备液,优级纯硝酸,过氧化氢,实验室用超纯水;空气/智能TSP综合采样器(02代)(崂应2050型);玻璃纤维滤膜;聚四氟乙烯烧杯;真空抽滤装置;电热板

    2、分析方法

    分析方法按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第二章五(一)铅火焰原子吸收分光光度法(A)执行,样品预处理及空白液制备按照硝酸-过氧化氢溶液浸出法执行,定容至100ml容量瓶进行分析。

    3、标准系列绘制

    铅标准贮备液100mg/L配置铅标准系列:0.000.501.002.003.004.005.00mg/L

    4、结果





    5、讨论

    5次采样结果波动较大的原因有以下几个方面:一是不同时段生产负荷不同生产工艺不同导致的。铅及其无机化合物以铅烟和铅尘的形式存在。铅加热焰化时产生大量铅蒸汽,它在空气中可生成铅的氧化物微粒,以铅尘的形式散发到大气中。含铅蒸汽及细小铅氧化物微粒的废气为铅烟,而在铅熔化的铅液和空气界面处的海绵状铅氧化物为铅尘。不同时段的生产工艺和生产负荷不同,导致生产中无组织排放的不同直径大小铅颗粒物浓度不同。二是周边环境变化导致的。在实际采样过程中发现,无组织排放铅尘浓度数据波动不光受生产车间的影响,还受周边例如车辆行驶、施工等影响。在同样的生产负荷条件下,周边人员频繁走动和车辆的频繁行驶,将采样器周边地上的铅颗粒物给扬起被采样器采集,从而导致结果偏高。

    由表四可以得知,在同一个采样点,相同的采样时间,方法二比方法一采集的空气中的铅含量多出16.7%以上,最高达到44.4%

    方法一是按照总悬浮颗粒物采样方法进行,那么空气动力学当量直径大于100μm的颗粒物将被切割除去,使它不进入采样器。但这并不是说它将空气动力学当量直径小于等于100μm的颗粒物全部采集下来,而是颗粒物的捕集效率在50%以上即可。方法二则是按照颗粒物无组织排放(无罩、无分级采样头)进行,采集的是包含空气动力学当量直径小于等于和大于100μm的颗粒物。那么这五次采样结果可以得知,空气动力学当量直径大于100μm的含铅颗粒物比空气动力学当量直径小于等于100μm的含铅颗粒物多出16.7%-44.4%

    如果按照总悬浮颗粒物采样方法采集铅样品分析出的无组织排放结果很有可能表面达标而实际不达标,因为按照总悬浮颗粒物采样方法采集的铅样品比按照无组织排放烟(粉)尘采样方法采集的铅样品浓度要低,还有一部分空气动力学当量直径大于100μm的铅颗粒物被切割去没有计算进来。但是被切割去的铅颗粒物是真实存在的,依然会对人体健康产生危害。铅是通过呼吸道、消化道进入机体, 在人体半衰期可长达20 ,其含量随年龄增长而增加。铅进入人体后先蓄积于骨骼以及肝、肾、脾和大脑等处, 以不溶解和磷酸盐形式沉积在骨骼中,25% 与血液进行交换,血铅浓度达到(0.60.8)× 10-9 ,将损害神经系统、造血系统、泌尿系统、消化系统和生殖器官,引起贫血、肌肉关节疼痛、消化系统异常、末端神经麻痹等症状, 特别是使儿童的身体发育和智力受损。

    对于无组织排放中铅颗粒物的采样,参照无组织排放烟(粉)尘采样方法(无罩、无分级采样头)比参照总悬浮颗粒物有关部分执行采集的铅样品含量要高,而且铅颗粒物样品采集范围也比较全面。采用无组织排放烟(粉)尘采样方法(无罩、无分级采样头)这个方法采集的铅样品可以代表无组织排放空气中铅的含量。

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  • sgxy

    第1楼2013/09/17

    结果分析很到位,学习了

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  • zhw19811005

    第2楼2013/09/17

    不同的采样方法,对结果影响太大了

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  • 第3楼2013/09/17

    所以采样才是最重要的

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  • ruinike

    第4楼2013/09/18

    采样、前处理很重要!

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  • jianhuilcn

    第5楼2013/09/18

    有个疑问,原吸的铅的检测限检不到0.0几这么低吧?是怎么测的啊?

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  • 名字长了容易引起注意

    第6楼2013/09/19

    应助达人

    为什么火焰法测不到0.0几?你可以看下火焰法的测定范围,洁净地表水是0.01的检出限。

    jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:有个疑问,原吸的铅的检测限检不到0.0几这么低吧?是怎么测的啊?

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  • 玲儿响叮当

    第7楼2013/09/20

    仪器使用说明书上没有去掉切割器的使用方法啊!

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  • jianhuilcn

    第8楼2013/09/22

    我们火焰原吸的检测限没有这么低哦,0.01是MIBK萃取火焰法吧?

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:为什么火焰法测不到0.0几?你可以看下火焰法的测定范围,洁净地表水是0.01的检出限。

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  • 名字长了容易引起注意

    第9楼2013/09/22

    应助达人

    恩,是的

    jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:我们火焰原吸的检测限没有这么低哦,0.01是MIBK萃取火焰法吧?

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