项目:NH3
检测方法:纳氏试剂分光法
标准:HJ533-2009
适用范围:环境空气与工业废气
1、方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在 420nm 波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。
2、方法检出限:
方法检出限为 0.5μg/10mL 吸收液。
当吸收液体积为 50mL,采气 10L 时,氨的检出限为 0.25mg/m3,测定下限为 1.0 mg/m3,测定上限 20 mg/m3。
当吸收液体积为 10mL,采气 45L 时,氨的检出限为 0.01mg/m3,测定下限 0.04mg/m3,测定上限 0.88mg/m3。
3、样品采集
采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。
环境空气采样:用 10mL 吸收管,以 0.5L/min~1L/min 的流量采集,采气至少 45 分钟。
工业废气采样:用 50mL 吸收管,以 0.5L/min~1L/min 的流量采集,采气时间视具体情况而定。
4.实验部分
4.1标准曲线
4.1.1标准物质:氯化铵(NH4Cl)
4.1.2标准曲线绘制:
取七支10ml具塞比色管,
加入标准溶液0.0、0.1、0.3、0.5、1.00、1.50、2.00ml,再加水至10ml。
在各管中分别加入 0.50mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,
再加入 0.50mL 纳氏试剂,摇匀。
放置 10min 后,在波长 420nm 下,用 10mm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。
以氨含量(μg)为横坐标,扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
4.4实际样品的测定
4.4.1测定
取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于 10mL 比色管中,用吸收液稀释至 10mL。按做标准曲线加试剂,并测吸光度。
4.4.2空白实验
a.吸收液空白:以与样品同批配制的吸收液代替样品
b.采样全程空白:即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液,带到采样现场、未经采样的吸收液
实验试剂配制的糗事记录
<纳氏>
配制时的纳氏长这样:
过滤后:
拿出冰箱,不小心晒了几个小时之后:
酒石酸钾钠><,
这货要进行加热驱氨的。可是当时忙着做其他实验,主要我也轻视了电炉的加热能力,
结果。。。赤裸裸的,我受伤害了