成分分析中样品烘干时间的确定

wulin321

2013/10/07
药物分析

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纺织品检测

成分分析中样品烘干时间的确定

纺织品成分分析是纺织品检测中一个非常重要的检测项目，主要分纤维成分定性和定量两种分析方法，定性：顾名思义，就是通过检测判断是什么纤维，或者是什么类型的纤维，有几种纤维。定量：很多单一的纤维不能满足人们对纺织品的需要，或者单一纤维有一些自己的缺陷，这样就出现了二组分，三组分，甚至多组分的纤维，这样的纤维进行纤维分析时就不能只定性分析，还需要定量分析了.

二组分为例，当我们的检测员用显微镜，燃烧或者其他方法把样品定性为两种不同纤维组成，那接下来就要进行样品的成分定量分析，由于每种纤维的回潮率不同，所以进行定量分析的前提，必须使纤维恒重，这样在溶解的过程中才不会产生较大的误差，那么样品烘干就是一个非常重要的环节。

纺织品成分分析标准要求中明确规定，试样放入烘箱，在105±3℃温度下烘4-16个小时，如烘干时间小于14小时，那么则需烘至恒重<连续两次称量试样重量的差异不超过0.1%>

试样烘干分为两种：1.试样烘干：把试样放入称量瓶内，瓶盖放在旁边，烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却，称重，烘至16小时或者恒重；

2.玻璃砂芯坩埚与不溶纤维的烘干：把玻璃砂芯坩埚放入烘箱，瓶盖放在旁边，烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却，称重，烘至16小时或者恒重

在实际成分分析测试中，因为各种原因一般实验室很难做到试验每次都烘干16个小时，如果是二组分的纤维，那么烘干加冷却的时间就要近40个小时，中间还要不能停止，如果晚上没有人值班关机的话，那么可能一个星期也出不了报告，再者很多纤维可能用不了16个小时就可以烘至恒重了，为了提高效率，节约资源，我们实验室特选取了几种回潮率比较高的纤维做了一个试样烘干至恒重时间的试验，我们找了羊毛：回潮率17% 粘纤：回潮率13% 桑蚕丝：回潮率11% 棉：回潮率8.5%

四种纤维随意取样，为了增加烘干的速度，先称量玻璃砂芯坩埚。然后试样直接放入玻璃砂芯坩埚中，放入已经升温到105±3℃的鼓风烘箱中，为了节省空间，只是上传羊毛的实验图片！

时间／品名	玻璃砂芯坩埚空重	玻璃砂芯坩埚和试样重	4H 重	5H 重	6H 重	8H 重	两次称量重量差%
羊毛	30.3306	31.6911	31.4981	31.4732	31.4601	31.4599	小于0.1%
粘纤	30.3306	31.6010	31.3856	31.3768	31.3709	31.3707	小于0.1%
桑蚕丝	30.3306	32.5632	32.4156	32.3959	32.2638	32.2633	小于0.1%
棉	30.3306	32.1320	31.9546	31.9501	31.9401	31.9399	小于0.1%

经试验得出一般纤维在105±3℃的鼓风烘箱中烘4小时重量还有变化，但烘6小时时变化就很小了，烘到8小时时几乎就没有变化了，特得出结论，这几种纤维在六小时时重量变化已经很小，因为纤维定量分析中本身就有偏差范围，如果样品特急，烘6小时就可以测试，如果正常测试烘8小时以上就可以了，不用烘至16小时，可以节省时间和资源，这样的试验是实验室的试验结果，因为纤维自身含水率不同，不能一概而论，大家可以参考使用。

注意事项：

① 干燥器中冷却<干燥器放在天平旁边>，最少不能少于30分钟，最好烘至室温

② 冷却后，从干燥器中取出称量瓶或玻璃砂芯坩埚，要在2分钟称量完，精确至0.0002G

③ 在干燥、冷却、称重过程中，不能用手直接接触玻璃砂芯坩埚，试样和称量瓶，要用镊子和坩埚钳进行操作