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重金属检测如何确定检出限

  • 依风1986
    2013/10/19
    x射线仪器
  • 私聊

厂商论坛

  • 检出限,相信大家在做仪器分析的时候都不陌生,那么不同仪器检出限做法都一样吗?这是个值得思考的问题,今天我们谈谈重金属检测中如何确定检出限的,主要是用ICP-OES
    分析的
    首先是对检出限概念的理解:


    定义

    IDL-Instrument Detection Limit 仪器检出限仪器可检出溶液中的最小浓度单位mg/l

    MDL-Method Detection Limit 方法检出限样品中可以被检出的最小浓度单位mg/kg

    Reporting Limit-报出限測试报告中报出样品的最小浓度样品中浓度小于报出限则不在报告中显于该值单们mg/kg

    具体流程是以下

    1. 试剂空白重复读10

    2. 以这10次空白数据的标准偏差的3倍作为期望的仪器检出限(i- IDL)

    3. 配制一份浓度接近于i- IDL的标准溶液

    4. 标液上机读3

    5. 3次读数的平均值应在i- IDL±10%之间﹐如不在则重新配制一份浓度稍高的标液重复读数3-5次直到获得理想范围的结果

    6. 配制一份标液然后吸取一定量溶液到10个试剂空白中(试剂最好不是来自同一瓶)上机读数确保每一组溶液数据都接近于步骤5所得结果

    7. 按照常规的消解程序消解上述10组溶液

    8. 消解完成后分析这10组溶液如果10组结果的平均值在步骤6溶液浓度平均值的(85%-110%)之间则这个平均值作为最终的IDL

    9. 如果这10组值平均不在原来值的85%-110%之间则重复步骤678直到获得理想的IDL为止

    10. MDL的确定系具体的称样重量和定容体有稀因子得出

    MDL= IDLVf/m

    V-定容体积f-因子m-释质



    11. Reporting Limit根据MDL以及限量要求自行定

    欢迎大家讨论
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  • 依风1986

    第2楼2013/10/21

    应助达人

    电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测

    三人行(jncxyy2012) 发表:原子吸收法测重金属吗?

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  • 第3楼2013/10/23

    看成了重量法如何做检出限来着

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  • 依风1986

    第4楼2013/10/23

    应助达人

    直接原始标液稀释

    尘(fjh26) 发表:看成了重量法如何做检出限来着

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  • dahua1981

    第5楼2013/10/23

    应助达人

    这样最好了有溯源性

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:直接原始标液稀释

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  • 依风1986

    第6楼2013/10/23

    应助达人

    标液都是有证书,内容也详细,方便追溯

    dahua1981(dahua1981) 发表:这样最好了有溯源性

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  • dahua1981

    第7楼2013/10/24

    应助达人

    我也遇到过没有证书的

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:标液都是有证书,内容也详细,方便追溯

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  • 依风1986

    第8楼2013/10/24

    应助达人

    没证书的如何溯源?厂家也太马虎!

    dahua1981(dahua1981) 发表:我也遇到过没有证书的

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  • yifan1117

    第9楼2013/10/30

    有些可以购买后索要的。

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  • 依风1986

    第10楼2013/10/30

    应助达人

    这个主要是针对仪器做的,仪器装机时候也是要做验收的因此仪器检出限也是一个指标

    yifan1117(yifan1117) 发表:有些可以购买后索要的。

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