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没有标准品的中药生物碱的鉴别

easonxie

2013/10/20

中药/天然药检测

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：
1、理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？
2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

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littalnala

第1楼2013/10/21

请问您哪个具体中药的生物碱提取呢？能否做下薄层鉴别试试？
easonxie(easonxie) 发表:本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：
1、理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？

2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

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xiaoxu

第2楼2013/10/25

理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？
震摇试试呢

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生活就这么美好

第3楼2013/11/03

没有对照，至少要打质谱吧

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wangshirf

第4楼2013/11/11

还没纯化呢，打什么谱

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xiaoxu

第5楼2013/11/12

必要的话得做核磁
生活就这么美好(xiaowang268) 发表:没有对照，至少要打质谱吧

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xiaoxu

第6楼2013/11/12

先纯化啊别急着打谱
wangshirf(wangshirf) 发表:还没纯化呢，打什么谱

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生活就这么美好

第7楼2013/11/12

是的，四谱挨着上呗
xiaoxu(xufangdan) 发表:必要的话得做核磁

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xiaoxu

第8楼2013/11/14

四氢挨着上是啥意思太专业了
生活就这么美好(xiaowang268) 发表:是的，四谱挨着上呗

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生活就这么美好

第9楼2013/11/14

就是四大谱都要做！
xiaoxu(xufangdan) 发表:四氢挨着上是啥意思太专业了

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xiaoxu

第10楼2013/11/15

哪四大氢谱啊
生活就这么美好(xiaowang268) 发表:就是四大谱都要做！

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