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GC-MS检测农药六六六方法研究

吕梁山

2013/11/11
药物分析

气质联用（GCMS）

GC-MS检测农药六六六方法研究

最近单位引入了一台GCMS，是岛津的QP2010ultra。气质联用在农残检测中具有重要的应用。熟悉掌握仪器，最重要的是选择一个合适的模板分子进行研究学习。本文中，我选择的模板分子是六六六。六六六的分子式为正己烷的六个氢原子被氯取代，英文简称为BHC。1912年，荷兰化学家林丹指出，在六六六混合物中存在4种立体异构体，分别是α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC。有机氯农药666在全球曾大量使用，造成环境污染，并通过食物链进入人体，有极大的危害性。所以我国政府从1983年开始禁止使用该农药，目前666因为检测方法容易，是商品检验中，很热门的检测农残。

666的结构式

实验条件

毛细管的升温程序如下，60摄氏度条件下，保持1分钟，以每分钟30度的速度，升温到150度，然后以每分钟10度的速度，升温到240度，保持1分钟。进样口温度为280度，所采用的进样方式为高压250kpa进样，进样时间是1分钟，进样过程为不分流进样。流量控制方式为恒线速度控制，速度为1.2mL/min，使用的离子源温度为200度，接口温度是280度，检测器的电压为调谐电压+0.1kV，溶剂延迟时间是4min,质谱的采集时间是5-14min,质量数范围是45-450道尔顿。

分析谱图如下：

本实验得到的谱图

本实验中，所使用的标准品购买于百灵威公司，属于有证标准品。标准品的证书一定要保存，当实验出现不可预期的结果的时候，我们可以检查一下标准品证书，看看我们的标准品有没有问题，保证了检测结果的科学性和严谨性。

标准品的证书

本实验中，混标稀释了5倍，进行SCAN模式下的检测。但是在定性的过程中，我们也有一个问题。四个异构体的相似度很高，通过仪器自带的数据库进行定性，相似度也非常高，有什么办法呢？可以加大浓度，进一个单标进行峰的识别，这是一种最常用的方法，当然，可以求教相关的检测人员，让他们告诉自己色谱峰的归属，当然在出具检测报告的时候，出具的是总的666的检测报告，没有单个个体的检测报告。本实验中，四个异构体的出峰顺序是α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC。

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千层峰

第1楼2013/11/11

峰型很好啊。

0

wulin321

第2楼2013/11/11

应助达人

这种农药现在属于禁用吧

0

吕梁山

第3楼2013/11/11

是啊，不错
千层峰(jxyan) 发表:峰型很好啊。

0

千层峰

第4楼2013/11/11

看到用了高压进样，为什么要高压进样呢？高压进样有什么好处？

和普通进样对比过吗？
吕梁山(shih20j07) 发表:是啊，不错

0

吕梁山

第5楼2013/11/11

高压进样峰形应该会好一些
千层峰(jxyan) 发表:看到用了高压进样，为什么要高压进样呢？高压进样有什么好处？

和普通进样对比过吗？

0

zyl3367898

第6楼2013/11/11

应助达人

峰形好看，为何用高压进样。

0

ruan651209

第7楼2013/11/11

2PPM进样，

这是检农药，还是检农残？

0

symmacros

第8楼2013/11/11

应助达人

请问楼主有实际样品的检测数据吗？

0

吕梁山

第9楼2013/11/11

呵呵，scan模式下检测
ruan651209(ruan651209) 发表:2PPM进样，

这是检农药，还是检农残？

0

吕梁山

第10楼2013/11/11

没有，我也是刚调试仪器
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主有实际样品的检测数据吗？

0

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