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GC-MS检测农药六六六方法研究

  • 吕梁山
    2013/11/11
    药物分析
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • GC-MS检测农药六六六方法研究



    最近单位引入了一台GCMS,是岛津的QP2010ultra气质联用在农残检测中具有重要的应用。熟悉掌握仪器,最重要的是选择一个合适的模板分子进行研究学习。本文中,我选择的模板分子是六六六。六六六的分子式为正己烷的六个氢原子被氯取代,英文简称为BHC1912年,荷兰化学家林丹指出,在六六六混合物中存在4种立体异构体,分别是α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHC。有机氯农药666在全球曾大量使用造成环境污染并通过食物链进入人体,有极大的危害性。所以我国政府从1983开始禁止使用农药,目前666因为检测方法容易,是商品检验中,很热门的检测农残。

    666的结构式



    实验条件

    毛细管的升温程序如下,60摄氏度条件下,保持1分钟,以每分钟30度的速度,升温到150度,然后以每分钟10度的速度,升温到240度,保持1分钟。进样口温度为280度,所采用的进样方式为高压250kpa进样,进样时间是1分钟,进样过程为不分流进样。流量控制方式为恒线速度控制,速度为1.2mL/min,使用的离子源温度为200度,接口温度是280度,检测器的电压为调谐电压+0.1kV,溶剂延迟时间是4min,质谱的采集时间是5-14min,质量数范围是45-450道尔顿。

    分析谱图如下:



    本实验得到的谱图



    本实验中,所使用的标准品购买于百灵威公司,属于有证标准品。标准品的证书一定要保存,当实验出现不可预期的结果的时候,我们可以检查一下标准品证书,看看我们的标准品有没有问题,保证了检测结果的科学性和严谨性。







    标准品的证书



    本实验中,混标稀释了5倍,进行SCAN模式下的检测。但是在定性的过程中,我们也有一个问题。四个异构体的相似度很高,通过仪器自带的数据库进行定性,相似度也非常高,有什么办法呢?可以加大浓度,进一个单标进行峰的识别,这是一种最常用的方法,当然,可以求教相关的检测人员,让他们告诉自己色谱峰的归属,当然在出具检测报告的时候,出具的是总的666的检测报告,没有单个个体的检测报告。本实验中,四个异构体的出峰顺序是α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHC
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  • wulin321

    第2楼2013/11/11

    应助达人

    这种农药现在属于禁用吧

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  • 吕梁山

    第3楼2013/11/11

    是啊,不错

    千层峰(jxyan) 发表:峰型很好啊。

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  • 千层峰

    第4楼2013/11/11

    看到用了高压进样,为什么要高压进样呢?高压进样有什么好处?

    和普通进样对比过吗?

    吕梁山(shih20j07) 发表:是啊,不错

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  • 吕梁山

    第5楼2013/11/11

    高压进样峰形应该会好一些

    千层峰(jxyan) 发表:看到用了高压进样,为什么要高压进样呢?高压进样有什么好处?

    和普通进样对比过吗?

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  • zyl3367898

    第6楼2013/11/11

    应助达人

    峰形好看,为何用高压进样。

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  • ruan651209

    第7楼2013/11/11

    2PPM进样,

    这是检农药,还是检农残?

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  • symmacros

    第8楼2013/11/11

    应助达人

    请问楼主有实际样品的检测数据吗?

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  • 吕梁山

    第9楼2013/11/11

    呵呵,scan模式下检测

    ruan651209(ruan651209) 发表:2PPM进样,

    这是检农药,还是检农残?

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  • 吕梁山

    第10楼2013/11/11

    没有,我也是刚调试仪器

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主有实际样品的检测数据吗?

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