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岛津气质GCMS-QP2010 Ultra离子源在换了新柱子以后两天就脏

气质联用（GCMS）

  • 实验室去年买了台GCMS-QP2010 Ultra，然后最近安装了日本Frontier公司的Ultra ALLOY-5HT/MS 柱子。

    柱子老化升温程序为： 40度保持10分钟，3度/min升温至320度（柱子最高耐受温度为420C）保持20分钟。

    老化了好几次，每次分析基线在柱子高温处 都会升高很多，有时候会先上升到一个峰值，然后再降下来，查看基线高处的物质为柱流失产物。最麻烦的是，每次也就是分析20个样品，就无法再做autotuning, 因为detector 电压升高过快，有时候根本无法初始化。清理了离子源后 仪器可以正常跑两天，可是不久基线噪声就增大。

    这种情况出现了很多次了，不知道是否由于柱子老化不彻底造成的。应该怎么做才能改进呢？谢谢。

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  • 枫殇

    第1楼2013/11/16

    应助达人

    应该是柱子的问题，与仪器关系不大，试着低温通气吹扫一夜，慢慢升温多走几天，当然出现走高后是一个平台是正常的，但是走高又降下来就有点不正常了

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  • tang566

    第2楼2013/11/16

    应助达人

    将柱子不接MS，在柱温箱内多老化几个循环。

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  • ruan651209

    第3楼2013/11/16

    恒温，走高再降下来的一个平台，才是老化完全！

    1 楼说的，与色魔的色谱柱老化说明，对不上。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/11/16

    应助达人

    楼主第一次老化是否将柱子接到MS端？

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  • 雾非雾

    第5楼2013/11/17

    应助达人

    您进样的样品都是些什么？您的程序升温在高温段保持的时间不太够。

    sdau1525(wangtao198411) 发表:实验室去年买了台GCMS-QP2010 Ultra，然后最近安装了日本Frontier公司的Ultra ALLOY-5HT/MS 柱子。

    柱子老化升温程序为： 40度保持10分钟，3度/min升温至320度（柱子最高耐受温度为420C）保持20分钟。

    老化了好几次，每次分析基线在柱子高温处 都会升高很多，有时候会先上升到一个峰值，然后再降下来，查看基线高处的物质为柱流失产物。最麻烦的是，每次也就是分析20个样品，就无法再做autotuning, 因为detector 电压升高过快，有时候根本无法初始化。清理了离子源后 仪器可以正常跑两天，可是不久基线噪声就增大。

    这种情况出现了很多次了，不知道是否由于柱子老化不彻底造成的。应该怎么做才能改进呢？谢谢。

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  • 马克思的战友

    第6楼2013/11/17

    应助达人

    新柱子老化不要接MS，最好每2分钟进5微升色谱甲醇冲洗色谱柱。

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  • ruan651209

    第7楼2013/11/17

    哇，这么凶残的手段，

    好使不？

    马克思的战友(qq469023950) 发表:新柱子老化不要接MS，最好每2分钟进5微升色谱甲醇冲洗色谱柱。

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  • 马克思的战友

    第8楼2013/11/18

    应助达人

    主要是前10分钟升温，后面都是程序处拐弯进一次。

    ruan651209(ruan651209) 发表:哇，这么凶残的手段，

    好使不？

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  • sdau1525

    第9楼2013/11/25

    谢谢答复。第一次老化 接ms了，不过随后也清理了离子源。重复了几次了。过不了多久就得清理离子源。现在没办法只能换回老柱子（film 比新的薄一半 0.25um）。换了旧的后，貌似好多了，可是对低温区的化合物分离并不理想。m/z 502处的信号比较弱，不能正常标定

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主第一次老化是否将柱子接到MS端？

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  • sdau1525

    第10楼2013/11/25

    我们是 裂解（Pyrolyser）和GCMS连用。样品是含有机质的固体样品。高温裂解以后，挥发性组分进入GCMS。第一次设定方法的时候，我把整个高温保温时间设置到40分钟，其实10分钟后就没有什么物质出来了。所以我想你说的好像不是我遇到的问题。谢谢

    雾非雾(mcds) 发表:您进样的样品都是些什么？您的程序升温在高温段保持的时间不太够。

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