做顶空时的仪器残留问题

帮顶上去，请有顶空经验的老师帮忙解答

应助达人

程序升温空白是没有问题的，对吧？

空白是没有问题的，但是在进针后发现二氯甲烷的峰面积非常非常高，即使是和直接进样的峰面积比较，也是高的离谱的

现在问题是二氯甲烷残留很严重，花了两天时间还没有处理干净，虽然峰面积一直呈下降趋势，但是也会有很大的波动情况。在空瓶进样把二氯甲烷的峰面积从1亿5千万降到50多万后，我又进了以DMSO为溶剂DMF/DMAc/二甲苯为限度的三针，二氯甲烷的峰面积还是一直呈下降趋势，但是等这三针走完后，重新走空瓶进样，二氯甲烷的峰面积又飙到1亿4千万了，而后随着不断进空针而下降，最后又重新下降到几十万的峰面积了。

楼主的顶空条件设得太夸张了。

二氯甲烷沸点40度，根本不适合用作顶空法的溶剂，你还把恒温炉设到110度，顶空瓶没有爆，你已经很幸运了。
把溶剂全挥发完了，这还叫顶空法么？？
可以确定的是，楼主的顶空进样系统已经完全被二氯甲烷污染了，再多处理几天吧。

溶剂用沸点高一些、挥发性小一些的，恒温炉不需要110度这么高，70--80度就可以做沸点160度的目标物。

虽然是超过二氯甲烷的沸点很多，但是岛津的HS-20是支持全蒸发模式的，如果现在顶空进样系统被污染，那就说明这个全蒸发模式是不可行的嘛。还想请教下，这个恒温炉温度、样品流路温度和传输线温度的设置应该怎么把握

我没用过岛津HS-20，不了解“全蒸发模式”有什么好处。但从原理上讲，把溶剂加入顶空瓶，然后再全蒸发，溶剂就变成高浓度的干扰物，还不如不加溶剂，顶空瓶里直接加样品。

顶空各部分的温度设置，恒温炉温度一般不超过溶剂沸点，样品流路和传输线温度比恒温炉温度高，为了防止溶剂蒸汽冷凝，一般高于溶剂沸点5-20度，如果目标物沸点高，温度再高一些也可以。

顶空温度的设置，最好先参考标准方法或文献方法，再做一定的调整。

全蒸发模式，适用于很少量的样品的分析。
考虑到待测溶剂的沸点较高，易于二氯甲烷较好分离，且浓度限度又较大，响应值也较大。建议采用直接进样。

应助达人

全蒸发，一般样品量都是微升级别的。